一种二维多孔窗口型膦酸锆材料的合成及其对不同金属离子的吸附性能

合成了一种二维窗口型膦酸锆材料β-丙氨酸-N,N-双亚甲基膦酸锆(ZrNCP),采用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜分析了合成产物的相组成和微观结构;利用N2吸脱附试验装置测定了合成产物对不同金属离子的吸附性能,考察了浓度、温度及pH对其吸附性能的影响.结果表明,合成产物内部存在大量分布均匀的微介孔,材料微观形貌为规整片状.随着金属离子半径的增大,ZrNCP对各种金属离子的平衡吸附量(mmol/g)呈逐渐减小趋势.     

气相色谱-质谱结合化学计量学方法用于2型糖尿病小鼠尿液代谢物的定性定量分析

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定2型糖尿病(Type 2Diabetes Melli-tus,T2DM)KK-ay小鼠尿液中多种代谢物的方法。样品预处理中,以核糖醇为内标,用甲醇去除蛋白,尿酶去除尿素,经N2吹干后用肟化-硅烷化法进行衍生;气相色谱-质谱测定中,采用DB-5MS毛细管柱程序升温法分离尿样中的多种成分。获得二维数据后用直观推导式演进特征投影法(HELP)对重叠色谱峰进行解析,并结合NIST标准质谱库和标准品对尿液中的代谢物进行定性定量分析,共鉴定出氨基酸、糖类、脂肪酸、有机酸和酯类等43种内源性代谢物质。结果表明,该方法简便快捷,易于操作,且灵敏度高,能够同时检测尿液中的多种组分。     

Microwave‐assisted Aqueous Multicomponent Reaction: Facile Synthesis of Polyfunctionalized Indoline‐spiro Fused Pyran Derivatives

A green and highly efficient method for the synthesis of polyfunctionalized indoline‐spiro fused pyran derivatives has been established. This reaction was conducted by reacting readily available and inexpensive starting materials, such as isatins, cyclic‐1,3‐dicarbonyl compounds, and malononitrile in aqueous media without any catalysts under microwave irradiation. The present green synthesis shows fascinating properties such as the use of water as the reaction solution, concise one‐pot conditions, short reaction periods (8–14 min), and easy purifications. The synthesis could also set a good example to GAP (Group‐Assistant‐Purification) chemistry in which purification via chromatography can be avoided and the pure products can be easily acquired only by washing the crude products with 95% EtOH.     

对称四甲基六元瓜环与硝酸根离子自组装配合物晶体结构

以对称四甲基六元瓜环(TMeQ[6])为主体,硝酸为客体,在水溶液中自组装形成一个新的主客体包结配合物,通过X-射线单晶衍射技术测试晶体结构.结果表明,1个TMeQ[6]包结1个NO3-,硝酸根离子置于TMeQ[6]空腔,主客体间通过水分子形成氢键发生作用,配合物结构单元之间通过共用水分子连接成一维超分子链,构成硝酸根离子"通道".     

芳醛缩N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺Schiff碱衍生物的合成及晶体结构

合成了2个N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺希夫碱衍生物,利用单晶X-射线衍射法测定了它们的晶体结构.化合物1为正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数a=1.132 59(15)nm,b=2.535 6(4)nm,c=0.835 82(12)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=2.4003(6)nm3,Z=4;化合物2为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.012 9(15)nm,b=1.190 1(16)nm,c=1.307 5(18)nm;α=67.17(3)°,β=72.88(3)°,γ=75.41(3)°,V=1.371(3)nm3,Z=2.     

ZnO/CdS复合材料的合成与可见光催化性能

采用喷雾辅助气相沉积法在水热法合成的ZnO纳米线上沉积CdS纳米颗粒。采用X射线衍射仪（XRD）、激光拉曼仪（Raman）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线光电子能谱分析谱（XPS）和紫外可见漫反射光谱等测试手段对复合光催化剂进行表征。结果表明,3~10 nm的CdS纳米粒子修饰在直径约为100 nm ZnO纳米线的表面。XPS和Raman表明复合材料中ZnO和CdS之间存在化学相互作用。可见光催化降解罗丹明B实验结果表明ZnO/CdS复合材料的催化性能优于单相CdS或ZnO,沉积时间为30 s合成的ZnO/CdS速率常数分别是CdS和ZnO的2.91和4.03倍,且具有较高的稳定性。ZnO/CdS复合材料光催化性能增强的可能原因为光吸收范围的拓展和光生载流子分离效率的提高。     

三维介孔氨基三亚甲基膦酸锆的合成及其担载铁催化剂的甲醛催化氧化活性

以氧氯化锆和氨基三亚甲基膦酸(ATMP)为原料合成了一种新型介孔材料氨基三亚甲基膦酸锆(NTAZP)。使用XRD、FTIR、TG-DTA和SEM等手段对所合成的介孔材料进行了结构表征和形貌分析。然后以NTAZP为载体,用Fe(NO3)3水溶液处理,得到担载Fe3+的氨基三亚甲基膦酸锆。研究结果表明,Fe3+被吸附到载体孔道中后,NTAZP结构未被破坏,Fe3+离子与NTAZP孔壁骨架上的N发生了配位作用。铁担载NTAZP(NTAZP-Fe3+)对甲醛氧化具有良好的催化活性,催化反应条件温和,催化剂稳定性良好。以载体NTAZP担载铁还避免了Fe3+进入水体,催化剂得以回收利用,避免造成二次污染。NTAZP-Fe3+是一种高效绿色的新型小分子醛类化合物氧化催化剂。     

碳纳米管上原位沉积钯-钴-镍纳米颗粒及其对乙醇氧化的电活性

以水合肼为还原剂,在水和乙醇的混合溶液中制备多壁碳纳米管(MWCNT)负载的纳米镍(Ni/MWCNT)和纳米镍钴(Ni-Co/MWCNT)颗粒,然后将它们分别与氯化钯溶液反应,形成的钯纳米颗粒原位沉积在MWCNT表面,从而得到MWCNT负载的Pd-Ni/MWCNT和Pd-Ni-Co/MWCNT催化剂。SEM和TEM图像显示,MWCNT上的催化剂颗粒是由5~10 nm的小颗粒团聚而成的30~100 nm的大颗粒,三金属催化剂的粒径比双金属的粒径小,在MWCNT上的分散度更高。ICP和EDS分析显示,Pd直接还原并包覆在纳米镍和纳米镍钴表面;采用循环伏安和计时电流技术,研究了催化剂在碱性溶液中对乙醇氧化的电催化活性,结果表明,Pd-Ni-Co/MWCNT催化剂对乙醇氧化具有强的电催化活性,乙醇氧化对应的峰电流密度达101.8 mA·cm^-2,并且催化剂催化活性稳定。     

浅海波导界面对点源振速方向的影响

采用“虚源法”分析计算了浅海波导环境中接收点处点源总振速方向与水平面夹角,侧重讨论确定性界面反射对总振速方向的影响。研究结果表明：总振速方向和接收点与声源的水平距离、两者深度,海底、海面特性以及声速剖面等有关。在等声速均匀浅海波导中,由于确定性界面反射的影响,当直达声掠射角为1°～50°时,合成总振速方向偏离直达声方向达1.5°～10.5°,声速剖面呈负梯度时,偏离程度更甚.     

Seven new alkaloids from the roots of Stemona tuberosa

Seven new alkaloids, named as 1,9-epoxy-9a-hydroxystenine (1), tuberostemoline A (2), tuberostemoline B (3), tuberostemoninol C (4), oxotuberostemonine A (5), the mixture of bisdehydrotuberostemonine D (6), and bisdehydrotuberostemonine E (7), together with four known alkaloids neotuberostemonine (8), sessilifoline B (9), stemoxazolidinone F (10), and tuberostemoninol A (11), were isolated from the roots of Stemona tuberosa. The structures of 1–7 were elucidated through extensive spectroscopic analysis, and the relative configurations of 1–6 and 8 were further confirmed by X-ray crystallographic data. Compounds 8, 9 and the mixture of 6 & 7 exhibited potential acetylcholinesterase (AChE) inhibitory activities.