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991.
微波萃取-高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素和咖啡因 总被引:2,自引:0,他引:2
选用乙酸乙脂为萃取剂,采用微波技术萃取茶叶中表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素及咖啡因(CAF),用高效液相色谱法(HPLC)法测定。通过正交试验,得到微波萃取四组分总量的最佳条件为萃取温度100℃,萃取时间10min,浸润水与乙酸乙酯体积比1:8,其相对标准偏差和回收率分别为2.1%~2.4%和54.2%~100.1%。 相似文献
992.
生物还原-化学沉淀耦合反应法制备了纳米硫化锌,采用XRD、SEM、TEM、EDS、PL、FTIR等测试手段对产物进行了结构形貌性能表征。结果表明,在加入与Zn2+等物质的量浓度的EDTA后,Zn2+对硫酸盐还原菌(SRB)的毒性消除,SRB的较快生长和SO42-的高效还原得以实现,EDTA修饰的生物转化-化学沉淀耦合系统可制备出高纯的纳米硫化锌晶体。制备的纳米ZnS实心微球体形状规则、分散均匀、大小一致,一次粒子直径10~15 nm,二次粒子直径400 nm左右。光致荧光光谱和红外光谱分析显示,ZnS纳米粒子在396 nm处出现荧光发射峰,在465 nm处出现缺陷发光峰,而且具有良好的红外透过性。分散剂聚丙烯酰胺(polyacrylamide)的加入导致产物ZnS的形貌和粒度改变,二次粒子的平均直径减至100 nm以下,其荧光发射峰强度增强,红外透过性提高。 相似文献
993.
高度有序介孔氧化硅材料SBA-15:高浓度氨基官能化及氨基及氨基团的可利用性 总被引:3,自引:0,他引:3
采用简单的方法合成高浓度氨基修饰的高度有序氧化硅材料并深入研究氨基官能化材料的孔结构以及氨基的存在状态和可利用性。结果表明,氨基基团共价连接到SBA-15的孔表面,即使初始合成体系中的APTES(氨丙基三乙氧基硅烷)浓度高达30mol%时材料依然保持高度的有序性。合成体系中APTES浓度为20%的样品还保持良好的介孔结构,比表面积为680 m2·g-1,孔容为0.89 cm3·g-1,此介孔结构中的氨基官能团对镍离子表现出很强的亲和力,Ni2+的吸附量高达1.88 mmol·g-1,相比之下未官能化的SBA-15对Ni2+没有吸附作用。当初始合成体系中APTES的浓度进一步增大到30%时,修饰到介孔氧化硅材料的氨基含量也随之增大,但由于材料的孔隙度急剧降低,这些氨基的可利用性也降低。 相似文献
994.
995.
钾助剂对硼铝酸铜催化脱氢环化性能的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
通过添加不同含量的K,考察了钾助剂对硼铝酸铜催化邻乙基苯胺脱氢环化制备吲哚的影响,并通过XRD、TPD、TPR、TG对催化剂进行了表征.结果表明,K助剂的加入中和了部分催化剂强酸中心,在一定程度上降低了催化剂表面酸性,但对催化剂表面积炭没有明显改善.钾助剂的添加提高了催化剂晶粒的分散度,并且与活性组分发生协同作用,改善了催化剂的脱氢反应性能.在空速为0.1 h-1、水油摩尔比为10:1条件下,未添加K的催化剂上,邻乙基苯胺的转化率为45%左右,而添加了6.05%K的催化剂上,邻乙基苯胺的转化率提高到了60%以上.同时,钾助剂的添加延缓了铜氧化物的还原,减慢了催化剂失活的速度:未添加K的硼铝酸铜,反应80 h后,邻乙基苯胺的转化率由50%降至41.3%,而对应的修饰了6.05%K的催化剂,转化率却基本维持不变. 相似文献
996.
3‐Alkyl‐2,5‐bis[p‐(hexa‐2,4‐dienoyloxy)phenyl]‐thiophene derivatives were synthesized by using Kumada coupling and Suzuki coupling reactions as key steps. The thermotropic liquid crystalline behavior of these compounds was investigated by optical polarized microscopy, monotropic nematic mesophases were observed in such compounds. 相似文献
997.
为开展汞的污染监测和环境治理,本文以我国能源用散状固体生物质为研究对象,建立了催化裂解-冷原子吸收测定汞含量方法。通过试验确定了样品称样量、分解温度和分解时间,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限0.045ug/kg,方法重复性符合要求,标准样品汞含量在标准值不确定度内,经过F检验和t检验,催化裂解-冷原子吸收法与电感耦合等离子体质谱法不存在显著性差异。试验结果表明催化裂解-冷原子吸收法测定汞含量具备良好的精密度和准确度,可应用于固体生物质中汞的检测 相似文献
998.
神木半焦粉末萃取物的组成特征 总被引:1,自引:0,他引:1
神木半焦粉末萃取物的组成特征 《燃料化学学报》2016,44(1):1-6
依次用石油醚、CS2、CH2Cl2、丙酮和甲醇在索氏萃取器中萃取了神木半焦粉末,得到了五级萃取物(E1-5)和最终的萃余物,总萃取率为1.76%。分别用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)、大气压固体探针/飞行时间质谱仪(ASAP/TOF-MS)和电喷雾电离/飞行时间质谱仪(ESI/TOF-MS)分析了各级萃取物。用GC/MS分析的结果表明,在E1中C15-24的直链烷烃和E2中3与4环的芳烃比较丰富,在E3-5中含杂原子有机化合物较丰富,特别是E4和E5中含氧有机化合物的含量最高。与用GC/MS分析的结果相比,用ASAP/TOF-MS和ESI/TOF-MS从E3-5中检测出更多的含杂原子有机化合物。 相似文献
999.
亚/超临界乙醇中羟基和氢自由基作用下的纤维素液化行为 《燃料化学学报》2016,44(4):415-421
以水杨酸为羟基自由基(HO·)捕捉剂、四氯化碳为氢自由基(H·)捕捉剂,采用间歇高压反应釜对玉米秸秆纤维素在亚/超临界乙醇中的液化行为进行了研究,通过考察自由基捕捉剂用量、反应温度和反应时间对纤维素液化行为的影响,研究亚/超临界乙醇产生的HO·和H·自由基对纤维素的液化作用。结果表明,随着水杨酸用量增加(0-4mL),HO·浓度升高,生物油收率由29.3%提高至47.9%,固体残渣收率从26.7%降低至24.3%;反应温度从250℃升高至320℃,HO·活性随之增强,生物油收率由35.9%升高至58.2%,固体残渣收率由51.8%降低至20.4%;随着四氯化碳用量由0增加为2mL时,H·浓度降低,生物油收率由24.7%降低至20.7%,固体残渣收率由54.1%增加至59.1%;反应时间从0到30min,液化作用不断增强,生物油收率从8.7%升高至28.5%,固体残渣收率由86.3%下降至60.9%;30min之后,四氯化碳对H·活性的抑制加强,导致液化作用减弱,生物油收率有所下降。实验结果表明,乙醇在亚/超临界状态下能够产生HO·和H·,且HO·和H·浓度和活性与反应条件相关,对纤维素液化产物的收率及其分布具有明显的影响。 相似文献
1000.
羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱测定茶叶中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了羟基化多壁碳纳米管作为吸附剂的改进Qu ECh ERS方法,联合气相色谱-质谱联用法快速检测茶叶中24种有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留量。茶叶样品中的农药残留经正己烷-丙酮(2∶1)提取,以羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)吸附提取液中的杂质,提取液离心后过滤,经气相色谱-电子轰击源质谱法测定,外标法定量。研究了不同吸附剂种类、提取溶剂、吸附剂用量对提取净化效率的影响。在优化实验条件下,目标物质在0.01~0.50 mg/kg范围内线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.6%~109.6%,相对标准偏差(n=5)为2.1%~9.3%;方法的定量下限为0.002~0.050 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的检测要求,特别适合在小型实验室和企业中推广使用。 相似文献