磁性纳米颗粒系统偶极相互作用的Monte Carlo研究

采用局域Monte Carlo方法模拟不同易轴分布的简单立方排列单分散单畴Fe纳米颗粒系统的ZFC-FC曲线及磁滞回线.结果表明：随着偶极相互作用的增强，系统的阻塞温度T_B逐渐增大，且ZFC曲线的峰变宽.说明偶极相互作用使得系统的有效能垒提高，分布宽度增加.研究FC曲线磁化强度的倒数与温度关系，发现偶极相互作用系统中存在反铁磁有序.系统的阻塞态及超顺磁态的磁滞回线表明，极低低温下，随着偶极相互作用的增强，系统的矫顽力和剩磁减小，偶极相互作用阻碍系统的磁化；系统处于超顺磁态，各向异性作用及偶极相互作用使得系统的磁化曲线偏离Langevin曲线且偶极相互作用展现出退磁相互作用效应.偶极相互作用增强，系统磁化曲线与Langevin曲线偏差量的最大值向低场移动.在偶极相互作用下，易轴与外场夹角为45°的磁性纳米颗粒系统的平均有效能垒和有效能垒分布宽度较易轴随机分布系统的大.     

Br-掺杂Bi2WO6的水热法合成及其可见光催化性能

以Bi（NO₃）₃·5H₂O和Na₂WO₄·2H₂O为主要原料,采用水热法合成了纯相Bi₂WO₆,并对其进行非金属离子Br^-掺杂改性。采用XRD、SEM、TEM、XPS、Raman、PL和DRS研究了Br^-掺杂对Bi₂WO₆的物相结构、形貌和可见光催化性能的影响。结果表明,Br^-掺杂可有效提高Bi₂WO₆的可见光催化性能,当掺杂量（物质的量百分数）为8%时,溴掺杂Bi₂WO₆的光催化性能最好,可见光照射40 min后,可降解96.73%的罗丹明-B,与未掺杂Bi₂WO₆相比,其降解率提高了36.32%。     

一种二维多孔窗口型膦酸锆材料的合成及其对不同金属离子的吸附性能

合成了一种二维窗口型膦酸锆材料β-丙氨酸-N,N-双亚甲基膦酸锆(ZrNCP),采用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜分析了合成产物的相组成和微观结构;利用N2吸脱附试验装置测定了合成产物对不同金属离子的吸附性能,考察了浓度、温度及pH对其吸附性能的影响.结果表明,合成产物内部存在大量分布均匀的微介孔,材料微观形貌为规整片状.随着金属离子半径的增大,ZrNCP对各种金属离子的平衡吸附量(mmol/g)呈逐渐减小趋势.     

电感耦合等离子体-发射光谱法测定纯锑中硫的含量

建立了用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-AES)测定锑锭中硫元素含量的分析方法。样品用王水溶解,加入适量的酒石酸作为稳定剂,稀释定容后直接进行ICP-AES分析。硫元素的测定下限为0.0008%;0.20μg/mL的硫标准溶液平行7次进样的相对标准偏差为3.7%。利用所建立的方法,对两个批次的锑锭进行了分析,加标回收率分别为96.0%和100.6%,并与国标分析方法进行了实验数据比对。     

扫帚状氧化铈制备及其对Pt基阳极催化剂催化性能的影响

采用水热合成法,合成了比表面积为175 m²·g^-1,孔径在2~4nm范围内的扫帚状CeO₂。通过微波辅助乙二醇还原氯铂酸法制备了Pt-CeO₂/RGO催化剂,探究扫帚状CeO₂的添加对Pt基催化剂电催化性能的影响。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、N₂吸附-脱附、X射线光电子能谱（XPS）对所制备的CeO₂及催化剂进行表征。利用电化学工作站对催化剂进行电化学性能测试。结果表明,催化剂中CeO₂保持原有扫帚状,Pt纳米粒子均匀分布于石墨烯载体表面;当m_RGO∶m_CeO2=1∶2时,添加了扫帚状CeO₂的Pt-CeO₂/RGO催化剂的电催化性能最优,电化学活性表面积为102.83 m²·g^-1,对乙醇氧化的峰值电流密度为757.17 A·g^-1,1 000 s的稳态电流密度为108.17 A·g^-1,对乙醇催化氧化反应的电荷转移电阻最小,活化能最低。     

氧化石墨烯表面生长铕配合物纳米晶及其荧光性能研究

本文利用π-π堆积的方式在氧化石墨烯(GO)表面生长了Eu(Ⅲ)配合物纳米晶。傅立叶变换红外光谱(FTIR),透射电子显微镜(TEM),X-射线衍射(XRD)的表征证明,Eu(Ⅲ)配合物纳米晶成功地生长在氧化石墨烯表面。荧光光谱分析证明,复合材料具有一定的荧光性能,其中Eu³⁺的猝灭浓度为18wt%。热重分析显示,复合材料的热稳定性也比纯配合物有了明显的提高。     

用于谷胱甘肽检测的新型罗丹明衍生物荧光探针EI北大核心CSCD

合成了一种反应型近红外荧光探针N-Rh-GSH,该探针以罗丹明衍生物为荧光母体,通过与谷胱甘肽(GSH)作用触发螺环的开关来实现信号的响应,其开环释放的荧光产物具有760 nm的近红外发射波长。细胞实验表明,该探针可实现对活细胞中GSH的成像。     

超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定豆类中的硒代蛋氨酸

该研究利用超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC/ESI-Q-Orbitrap)技术,对硒代蛋氨酸(SeMet)的色谱信息、分子离子质荷比和碎裂片段的质荷比进行采集,并对特征离子碎裂途径进行解析,建立了豆类中硒代蛋氨酸的检测方法。样品用三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液溶解后,涡旋混匀,超声提取,在恒温水浴条件下酶解,离心后取上清液过0.22μm滤膜后上机检测。采用Hypersil GOLD HILIC(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,以0.2%(体积分数,下同)甲酸6 mmol/L甲酸铵水溶液和0.2%甲酸6 mmol/L甲酸铵乙腈溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式电离,在全扫描/数据依赖扫描模式(Full MS/dd-MS2)下进行检测,基质匹配标准校正法定量。结果表明,硒代蛋氨酸的基质效应为15.75%,在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9976,方法检出限(LOD)为0.015 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.05 mg/kg;空白样品在0.1、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为77.6%~83.2%,日内相对标准偏差(RSDr)为2.8%~4.8%,日间相对标准偏差(RSD_R)为4.1%~6.5%。将方法应用于实际样品的检测,得富硒黑豆、富硒红豆、富硒绿豆中硒代蛋氨酸的含量分别为0.252、0.163、0.184 mg/kg。该方法具有前处理操作简单、结果准确、重复性好等优点,适用于豆类中硒代蛋氨酸的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定桃中31种农药残留

取均质后的桃皮或桃肉,在匀浆机上用乙腈提取;加入氯化钠及硫酸镁振荡盐析;取上清液与PSA混匀并离心进行净化。取经滤膜过滤的滤液与水混匀后供液相色谱-串联质谱分析。用Agilent Eclipse plus C18 RRHT色谱柱为分离柱,用含甲酸的5mmol·L-1甲酸铵溶液与乙腈以不同比例的混合液作流动相进行梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾正离子源动态多反应监测模式进行检测。所测31种农药在一定质量分数范围内保持线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~20μg·kg-1之间,回收率在73.6%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.70%~17%之间。     

基于脉冲微反装置的Au/HZSM-5催化剂上正丁烷反应性能研究

以HZSM-5沸石分子筛为载体,尿素为沉淀剂,采用常压沉积-沉淀法和负压沉积-沉淀法制备了系列Au/HZSM-5沸石催化剂并采用常规催化剂表征方法对其进行了表征.用脉冲微反装置评价了纯正丁烷(99.9%)在氢型和金改性的纳米HZSM-5催化剂上的反应活性和烯烃选择性.结果表明,在550℃下,负压沉积-沉淀法制备的不同金负载量的纳米HZSM-5催化剂上的转化率和烯烃选择性都远高于常压沉积沉淀法制备的催化剂.改性量为2.0%的Au/HZSM-5-A(负压)催化剂正丁烷转化率达到了58.0%、烯烃选择性为57.2%.脱氢和脱甲基活化是正丁烷的重要活化方式,也是影响其烯烃选择性的主要因素.金改性在提高正丁烷转化率的同时,也促进了正丁烷的脱氢和脱甲基活化.纳米HZSM-5因晶粒度小,孔道短和微孔扩散阻力低而有利于正丁烷转化.负压有利于清除HZSM-5内部的无定型杂质和脱气净化处理,有利于金的负载量和分散度.