铁(Ⅲ)催化氯代炔烃水化反应合成α-氯代甲基酮类化合物

研究了Fe(Ⅲ)催化氯代炔烃水化生成α-氯代甲基酮化合物的反应,考察了催化剂的种类、酸的种类、反应温度以及溶剂对反应的影响.结果表明,采用Fe Cl3·6H2O(摩尔分数5%)和甲基磺酸(摩尔分数20%),在1,2-二氯乙烷溶剂中,氯代炔烃于80℃进行水化反应3 h,可以高产率得到α-氯代甲基酮产物.所得化合物的结构采用IR,1H NMR,13C NMR及MS等方法进行了表征.该水化反应合成方法简单、条件温和且收率良好,为合成α-氯代甲基酮提供了一种简便途径.     

CTS/纳米SiO_2吸附剂对低浓度稀土离子的富集与回收

通过CTS/纳米Si O2吸附剂对低浓度稀土离子的吸附实验,研究了吸附剂的吸附-解吸性能。在吸附温度为25℃,p H=5,Gd3+、La3+和Y3+初始浓度分别为45mg/L、37.5mg/L和27.5mg/L,吸附剂加入量为40mg等条件下,CTS/纳米Si O2吸附剂对稀土离子Gd3+、La3+和Y3+的饱和吸附量分别为22.3mg/g、17.8mg/g和12.9mg/g。采用Langmuir模型对吸附平衡实验数据进行了线性模拟,并测定了吸附等温线。研究表明,CTS/纳米Si O2吸附剂对稀土离子有很强的吸附效果,吸附率高达98%,可用盐酸解吸回收稀土离子,并且吸附剂可再生利用。     

大型仪器的维护与维修(249~252)粉尘对ICP-OES运行的影响及解决方法

通过对电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)外部和内部富集的粉尘进行分析,确定粉尘的形态和粒径,从而对ICP-OES的外部和内部系统进行了更新改造,大幅减少了粉尘对仪器运行的影响,降低了ICP-OES的维护频率和日常维护费用,延长了仪器的使用寿命,为其他大型精密仪器设备的防尘工作提供参考.     

Hydrothermal Synthesis, Crystal Structure and Fluorescent Property of a Novel Polyoxometalate [H6MoVI8O27]·3C4N2H10

A new infinite three-dimensional framework structure of the title compound [H6Mo^VI8O27]·3C4N2H10 has been synthesized under mild hydrothermal conditions and characterized by elemental analyses, IR, fluorescent spectra and single-crystal X-ray diffraction. C12H36Mo8N6O27 crystallizes in the triclinic system, space group P1^- with a = 8.820（3）, b = 9.534（3）, c = 10.993（4）A, α= 99.985（17）, β = 106.65（2）, γ= 101.650（14）°,V = 840.6（5）A^3, Mr = 1463.99, Z = 1, Dc = 2.892 g/cm^3,μ = 2.993 mm^-1, F（000） = 702, the final R = 0.0676, wR = 0.1920 and S = 1.074 for 2196 observed reflections with I 〉 2σ（I）. The title compound exhibits a novel infinite three-dimensional （3D） framework composed of a [H6Mo^VI8O27] subunit and three dissociated piperazine fragments. The complex exhibits two strong fluorescent emission bands at ca. 417 and 440 nm （λex = 378nm） in the solid state at room temperature.     

Hydrothermal Synthesis,Crystal Structure and Fluorescent Property of a Novel Polyoxometalate [H_6Mo_8~(VI)O_(27)]·3C_4N_2H_(10)

A new infinite three-dimensional framework structure of the title compound [H6MoVI8O27]·3C4N2H10 has been synthesized under mild hydrothermal conditions and charac-terized by elemental analyses,IR,fluorescent spectra and single-crystal X-ray diffraction.C12H36Mo8N6O27 crystallizes in the triclinic system,space group P 1 with a = 8.820(3),b = 9.534(3),c = 10.993(4) ,α = 99.985(17),β = 106.65(2),γ = 101.650(14)o,V = 840.6(5) 3,Mr = 1463.99,Z = 1,Dc = 2.892 g/cm3,μ = 2.993 mm-1,F(000) = 702,the final R = 0.0676,wR = 0.1920 and S = 1.074 for 2196 observed reflections with I > 2σ(I).The title compound exhibits a novel infinite three-dimensional(3D) framework composed of a [H6MoVI8O27] subunit and three dissociated piperazine fragments.The complex exhibits two strong fluorescent emission bands at ca.417 and 440 nm(λex = 378 nm) in the solid state at room temperature.     

CaF2对硅酸三钙的制备及其生物活性的影响

采用固相反应制备不同CaF掺量的生物活性硅酸三钙(3CaO·SiO22,C3S),并研究CaF2对C3S的制备及生物活性的影响.化学滴定、TGA/DTA、XRD、SEM和FTIR的分析结果表明,在煅烧过程中,CaF2有效的促进CaCO3的分解,并能形成低共熔化合物,促进C3S的形成;存急冷过程中,CaF2抑制CS晶型转变和分解,CaF2有效提高固相反应制备C§的纯度;模拟体液(SBD浸泡实验结果表明掺与小掺CaF2的C3s表面分别在1 d和3 d内诱导形成诱导磷厌石,这表明掺CaF2可以提高C3S的生物活性.     

PVB掺杂有机无机复合SiO2增透膜的制备和表征

以聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为有机掺杂剂,正硅酸乙酯为前驱体,氨水为催化剂,利用溶胶-凝胶法制备出了一种新型的有机无机复合二氧化硅增透膜。采用红外光谱、X射线衍射、粒度分析、紫外分光光度法、椭偏测定、原子力显微镜、静滴接触角测量等对膜层性质进行了表征。结果表明：PVB分子的引入并没有引起增透膜结构的变化。在相同的实验条件下,未经PVB掺杂的SiO₂增透膜在720 nm处的峰值透过率为99.8％,而PVB掺杂后的SiO₂复合膜在840 nm处的峰值透过率在99.9%以上。掺杂膜层变厚,峰值透过率朝长波方向移动。掺杂前后增透膜对水的接触角从29°增加到71°,膜层的疏水性得到明显提高。     

强酸性阳离子交换树脂负载金属离子改性催化合成乙酸丁酯

用两种强酸性阳离子交换树脂进行金属离子负载改性制备酯化催化剂,考察了金属盐种类,盐浓度,沉浸时间,沉浸温度等因素对催化剂性能的影响.用在优化条件下制备的催化剂催化乙酸和正丁醇酯化反应体系,反应1h乙酸的转化率达到69%.     

3，5-二氟-4-碘-苯甲醚的合成

生物活性含氟化合物作为活性强、选择性高的药物[1]及农药[2]已广泛应用;生物活性含氟化合物可以作为标记化合物模拟体内代谢过程[3],在酪氨酸分子的一定位置上氟代后,用电子能量损耗光谱可以对酪氨酸及其代谢产物进行分子水平的跟踪,而且酪氨酸分子中某些特定位置上的氢原子被     

广义解析函数的带位移的非线性边值问题

考虑多复变广义解析函数的一个带位移的非线性边值问题,首先将其化为奇异积分方程问题,然后利用Schauder不动点原理及压缩映象原理,证明了解的存在性并给出解的积分表达式.