Synthesis of Si—H Functional Poly(phenylsilane) and Organosilane Copolymers: Low-valent Titanium Induced Polymerization of Organodichlorosilanes

在低价钛促进下,苯基二氯硅烷进行还原聚合反应生成Si-H官能化的聚苯基硅烷。应用此方法,在温和、中性反应条件下制备出Si-H官能团化的有机聚硅烷共聚物。     

环硅氧烷开环聚合反应的机理及动力学研究

环硅氧烷在亲核或亲电催化剂、温度或辐射作用下,可开环聚合生成线型聚硅氧烷,聚合方法主要有本体聚合和乳液聚合.本体聚合可分为阴离子聚合和阳离子聚合,阴离子聚合就是在碱性催化剂(亲核试剂)作用下,使环硅氧烷开环聚合成线型聚硅氧烷的过程;阳离子聚合就是环硅氧烷在酸性催化剂(亲电试剂)作用下的开环聚合反应.乳液聚合则是单体和水(或其它分散介质)并用乳化剂配成乳液状态进行聚合,按所采用的乳化剂种类不同,主要有阴离子型和阳离子型两种类型.本文总结了近几年国内外环硅氧烷本体聚合和乳液聚合的开环聚合机理及动力学研究情况,并对今后此方面的研究进行了展望.     

高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中四种大环内酯类药物残留量的测定

大环内酯类药物,如螺旋霉素(spiramycin)、替米考星(timicosin)、泰乐菌素(tylosin)和交沙霉素(josamycin)等,常用于治疗和预防动物支原体感染和生长促进剂.由于其对人体的潜在危害,包括中国在内的许多国家都已对大环内酯类药物在动物源性食品中的最高残留限量做出规定.     

微波消解原子发射光谱法测定鲍鱼中微量元素的含量

用硝酸-过氧化氢作消解液,用微波消解法处理样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了鲍鱼中锌、铁、锰和铜的含量。测定结果的相对标准偏差RSD<4%,加标回收率在97.4%~105.0%之间,检出限在0.764~1.539μg/L之间。该法快速、稳定、准确,结果令人满意。     

Blow up for Initial-Boundary Value Problem of Wave Equation with a Nonlinear Memory in 1-D

The present paper is devoted to studying the initial-boundary value problem of a 1-D wave equation with a nonlinear memory: u_(tt) - u_(xx) = 1/ Γ(1 - γ) ∫_0~t (t - s)~(-γ)|u(s)|~pds. The blow up result will be established when p 1 and 0 γ 1, no matter how small the initial data are, by introducing two test functions and a new functional.     

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In this paper, we consider the ultra-high dimensional partially linear model, where the dimensionality p of linear component is much larger than the sample size n, and p can be as large as an exponential of the sample size n. Firstly, we transform the ultra-high dimensional partially linear model into the ultra-high dimensional linear model based the profile technique used in the semiparametric regression. Secondly, in order to finish the variable screening for high-dimensional linear component, we propose a variable screening method called as the profile greedy forward regression (PGFR) by combining the greedy algorithm with the forward regression (FR) method. The proposed PGFR method not only considers the correlation between the covariates, but also identifies all relevant predictors consistently and possesses the screening consistency property under the some regularity conditions. We further propose the BIC criterion to determine whether the selected model contains the true model with probability tending to one. Finally, some simulation studies and a real application are conducted to examine the finite sample performance of the proposed PGFR procedure.     

阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物合成中酯化反应和酰基化反应的优化

有机磷杂环化合物9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)因性能优异而作为无卤阻燃剂得到广泛应用。为了提升和改进DOPO的合成,不少文献对合成中的4个反应,即酯化反应、酰基化反应、水解反应和关环反应进行了大量研究,但是由于缺少合适的分析方法和仪器,对酯化反应和酰基化反应仍没有得出明确的结论。本文则采用了核磁共振磷谱以及测量反应产物HCl吸收碱液的温度变化两种方法,精确地得到了酯化反应和酰基化反应的优化条件。首先采用核磁共振磷谱,讨论了酯化反应温度、原料配比和加料方式对酯化反应产物组成的影响,得出了邻苯基苯氧基二氯化磷(CC)含量高的工艺条件:反应温度80℃,PCl3过量25%~50%,采用邻苯基苯酚(OPP)加入PCl3的反滴法;并得出酯化反应产物的组成直接决定了6-氯-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环(CDOP)在酰基化反应产物中的含量。另通过测量HCl吸收碱液的温度变化,间接表征酰基化反应的反应速度,由此得出合适的酰基化反应温度和催化剂用量。结果为:当催化剂固定为0.2 g时,酰基化反应在150℃几乎不反应,随温度升高,反应变快,180℃下4 h完全,190℃下1.5 h即可完成;温度180℃下,1~1.5 g/1 mol OPP的催化剂较为合适,酰基化反应在3~4 h结束。     

阴阳离子聚氨酯/羟基磷灰石复合微球的制备及其自组装

分别以2,2-双羟基丙酸(DMPA)和N-甲基二乙醇胺(MDEA)作扩链剂,采用自乳化法成功制备出带有正、负电荷的阳、阴离子聚氨酯/羟基磷灰石(PU/HA)微球,并考察HA的复合比例对微球形貌、理化性能的影响。在此基础上,通过微球间的静电作用力,将制备出的阴、阳离子复合微球自组装形成凝胶体系,并对其力学性能进行探究。SEM、ζ电位和激光粒度结果显示成功制备出具有一定形貌的带电微球,其中当扩链剂含量为15%(n/n)、HA含量为10%(w/w)时,微球形貌较佳且粒度分布均匀;X射线衍射、热分析结果表明,微球确为一定比例的HA与PU复合产物;自组装体系的流变学测试结果表明,微球组装后的产物呈类凝胶状态,具有较高的弹性模量,并有一定的可注射性。同时,骨髓间充质干细胞(BMSCs)可在组装材料表面粘附、铺展,生长良好。     

微乳液相色谱法同时测定降压中成药及保健品中添加的10种化学药物

建立了微乳液相色谱(MELC)同时测定中成药及保健品中添加的10种降压药物的分析方法。考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂、助表面活性剂、油相的种类及质量分数)、pH值和固定相种类对分离效果的影响。同时利用星点设计-响应面优化法进一步优化微乳组成。实验得到的最佳分离条件:色谱柱为Agela Promosil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);微乳流动相为5.6%(质量分数)十二烷基聚乙二醇醚(Brij35)-0.17%(质量分数)十二烷基硫酸钠(SDS)-5.1%(质量分数)正丁醇-0.46%(质量分数)环己烷-水(pH 3.0);流速为1.0mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃。该方法具有灵敏度高、稳定性好和环保的优点。     

氢氧化钾法与硫酸法制备硫酸铝钾的区别探讨

研究了氢氧化钾和硫酸溶解铝箔制备十二水合硫酸铝钾的区别,通过返滴定法测定制备过程中各阶段的铝含量,深入分析了实验过程中的相关物料守恒,发现氢氧化钾法在铝箔溶解阶段由于副反应形成Al(OH)3沉淀,导致最终产率很低,进行搅拌及降低体系浓度可很大程度上提高产率,不过仍低于硫酸法。此外,硫酸法在实验操作上也相对更简捷。因此推荐学生使用硫酸法来制备十二水合硫酸铝钾。