K3[GdⅢ(nta)2(H2O)]·6H2O和(NH4)·[GdⅢ(Cydta)(H2O)2]·5H2O的合成及晶体结构

GdⅢ的配合物常被用作MRI造影剂[1,2]. GdⅢ的离子半径和电子结构分别为0.107 8 nm和高自旋f 7, 理论预测应与氨基多羧酸类配体形成稳定的九配位配合物[3～5]. 为证实理论预测并在此基础上寻找合适的可用于定向修饰的配体以及为提高GdⅢ配合物的脂溶性使其具有更好的细胞渗透性, 选择四齿配体nta和含有脂环烃的六齿配体Cydta分别合成了GdⅢ的配合物, 并测定了它们的分子结构. 结果显示, GdⅢ与nta形成九配位配合物, GdⅢ与Cydta形成八配位配合物.     

新磺酰脲类化合物的合成、结构及构效关系研究(I)——N-(2''''-嘧啶基)-2-甲酸乙酯-苯磺酰脲的晶体及分子结构

本文在合成标题化合物的基础上,测定了其晶体结构.晶体属单斜晶系,空间群为P2_1/a.晶胞参数a=0.7348(2)nm,b=2.1496(4)nm,c=0.9973(2)nm,β=90.19(2)°,V=1.576nm~3,Z=4.晶体结构由直接法解出,进行全矩阵最小二乘法修正,R=0.059.分子中的嘧啶磺酰脲、苯环及酯基三部分分别形成3个独立的平面共轭体系.S-N原子间形成d-pπ键并参加到第一个共轭体系中.分子中还存在着N与H原子间的分子内氢键.     

葡萄糖及半乳糖衍生的手性双膦-铑(Ⅰ)配合物催化苯乙烯不对称氢甲酰化反应

合成了四个从葡萄糖及半乳糖衍生的手性芳基双膦配体,制备了手性双膦-铑(Ⅰ)配合物催化剂,并将其用于苯乙烯不对称氢甲酰化反应中.结果表明,葡萄糖骨架手性中心与联萘基之间有协同作用,对映体过量值和转化率受配体C-4骨架立体中心的绝对构型影响,而产物的绝对构型则主要由联萘单元控制;配体4-双{[(S)-1,1′-联萘基-2,2′-双基]-磷}-苯基-3,6-脱水-β-D-葡萄糖的吡喃糖苷基和联萘基的匹配组合,给出41%的对映体选择性和74∶26(异构/正构)区域选择性.     

头孢克洛和δ-3-头孢克洛的毛细管区带电泳分离

建立了分离头孢克洛和δ-3-头孢克洛的毛细管区带电泳法(CZE)；在CZE中，以4-磺酸杯芳烃[6]作为异构体选择性试剂成功地分离了头孢克洛和δ-3-头孢克洛；当以4-磺酸杯芳烃[6]作为异构体选择性试剂时，背景缓冲液的pH值和4-磺酸杯芳烃[6]的浓度是影响头孢克洛和δ-3-头孢克洛分离的重要参数；同时还考察了有机溶剂和β-环糊精对分离的影响；并将该方法成功地用于测定口服头孢克洛干混悬剂中的有效成分——头孢克洛，结果令人满意。     

废纸纤维复合材料增强剂的制备及其应用

综述了废纸纤维复合材料增强剂的种类及其制备,重点介绍了松香系列施胶剂、淀粉及其改性化合物、聚丙烯酰胺衍生物以及合成乳液增强剂,讨论了它们的制备方法、增强机理及其应用,并讨论了作为合成乳液中研究热点的苯丙乳液的制备,特别是功能性单体的选择、合适乳化体系的选择,以及分子设计的概念方面的问题。     

丁烯在纳米H-ZSM-5催化剂上的催化裂解反应

在小型固定床反应器中考察了纳米H-ZSM-5催化剂(晶粒度为20～50nm)对丁烯催化裂解制丙烯反应的催化性能,并与两种微米H-ZSM-5催化剂样品(晶粒度分别为1～2和1～6μm)进行了比较.结果表明,在相同的反应条件下,纳米H-ZSM-5和微米H-ZSM-5催化剂上的初始丁烯转化率及丙烯收率相当,但纳米H-ZSM-5催化剂在反应中的抗积碳失活性能优于微米H-ZSM-5催化剂.在进料质量空速7h-1,常压和560℃的条件下反应,当丁烯转化率和丙烯收率下降50%时,两种微米催化剂上的反应时间仅为28h左右,而纳米催化剂上的反应时间为120h左右.积碳分析结果表明,纳米催化剂上的积碳速率明显低于微米催化剂.     

New Dimeric Selenidoarsenate(Ⅲ): Solvothermal Synthesis and Crystal Structure of [Co(en)3]2As2Se5

A new selenidoarsenate [Co(en)3]2As2Se5 1 (en = ethylenediamine) was synthesized by a reaction of AsCl3, COCl2·6H2O and Se in en under mild solvothermal conditions, and the structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. 1 crystallizes in the orthorhombic system, space group Pbca with a = 15.5092(12), b = 11.5756(9), c = 17.8138(14) (A), V= 3198.1(4)(A)3, Mr = 1023.12, Z = 4, Dc = 2.125 g/cm3,μ = 8.807 mm-1, F(000) = 1976, S = 1.171, the final R =0.0591 and wR = 0.1067 for 3170 observed reflections with I ＞ 2σ(Ⅰ). 1 consists of isolated dimeric[As2Se5]4- anion constructed by two comer-sharing AsSe3 trigonal pyramids and transition metal [Co(en)3]2+ cations. The optical absorption property and thermal stability of 1 are reported.     

Superoxide Anion Radical Scavenging Ability of Quaternary Ammonium Salt of Chitosan

A series of N-alky1 or N-ary1 chitosan quaternary ammonium salt were prepared using 96% deacetylated chitosan. Their scavenging activities against superoxide anion radical were investigated by chemiluminescence. The IC50 values of these compounds range from 280 to 880 μg/mL, which should be attributed to their different substitutes.     

聚合物挤出过程中的数值模拟技术

介绍了计算流体力学中常用的数值计算方法,并从螺杆挤出过程、口模的设计以及挤出胀大等方面综述了数值模拟技术在聚合物挤出过程中的应用,最后针对聚合物挤出过程数值模拟发展的方向作了简要论述。     

固定化血红蛋白氧载体的研究(Ⅱ)——氧化纤维素共价键联血红蛋白

以纤维素为载体,经高碘酸钠氧化后共价键联血红蛋白,制备氧载体.研究了氧化条件对血红蛋白固定量的影响.纤维素只有经过预氧化、碱处理和再氧化三步活化反应,才能使血红蛋白大量固定化,每克纤维素固定血红蛋白量达1.0g.氧载体稳定性好,血红蛋白不脱落.经铁氰化钾氧化,氧载体放氧效率为33.1%.