希土烯丙基化合物的研究——Ⅷ.镝、钬、铒、镱和镥的2-甲基烯丙基化合物的合成

用无水希土氯化物与2-甲基烯丙基氯化镁及四甲基乙二胺,0℃下,在四氢呋喃中反应,加乙醚后可得到五个含2-甲基烯丙基的重希土元素的化合物。经元素分析、红外光谱和质谱分析的鉴定,确定该化合物的组成为Ln(C₄H₇)₂Cl₅Mg₂(tmed)₂。     

五硼酸钾部分高温特性的研究

研究了高温下水蒸汽及氯化钠或氯化钾对五硼酸钾的影响。借助自行设计的反应器与XRD、Raman光谱分析高温水蒸汽气氛下五硼酸钾的结构变化，证明了无论在其熔融态还是固态都会与水蒸汽发生反应，使产物中的K₂O含量升高，B₂O₃与水结合从五硼酸钾中脱离。利用DTA、XRD分析绘制了KB₅O₈-MCl（M＝K、Na）体系熔度图，属简单低共熔型，低共熔点分别为x_KCl=50%、 742 ℃，x_NaCl=20%、 689 ℃。     

耐硫催化剂上合成混合醇的研究

通过改进制备方法和添加助剂，用浸渍－热分解法制得了具有高活性和高选择性的MoS2-K-C型耐硫低碳混合醇催化剂。在8.0-11.0MPa,290-340℃，6000-12000h^-1,H2 S 浓度为100ppm 左右的条件下，在直流反应器中对催化剂进行了性能测试，结果表明，醇得率为0.14-0.47gROH(gcat·h)^-1，选择性为89-98%。同时，考察了操作条件对催化剂性能的影响。1042h的试验，证明催化剂具有很好的稳定性。     

氟涂料中全氟辛酸(PFOA)及其盐类物质测定的气相色谱质谱法

全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)是一种强酸[1],分子式为C8HF15O2,是常用的氟表面活性剂,具有很强的疏水性和疏油性,广泛用于油库、机场、军事设施等场所的消防材料中,也是氟涂料、氟塑料和有机氟织物整理剂等的生产过程中不可缺少的原料。全氟辛酸具有中等毒性的肝致癌     

高碲酸合铜（Ⅱ,Ⅲ）配合物的合成和性质

在Ｈ６ＴｅＯ６／ＫＯＨ水溶液中以臭氧为氧化剂，将二价铜化合物氧化成三价铜化合物，并获得一个新的三价铜化合物Ｂａ４Ｋ［Ｃｕ（Ｈ２ＴｅＯ６）２］（ＯＨ）４．６Ｈ２Ｏ；描述了碱性溶液中“Ｃｕ（Ⅲ）／Ｃｕ（Ⅲ）”循环伏安图。对铜（Ⅲ）化合物，Ｎａ４Ｈ［Ｈ２ＴｅＯ６）２］．１７Ｈ２Ｏ以及相应的铜（Ⅱ）配合物的电子光谱和Ｃｕ２ｐＸＰＳ进行了研究，给出了其配位场场强参数和Ｃｕ２ＰＸＰＸ的电子结合能。由于价态升高     

Sn-Mediated Catalytic Asymmetric Reduction of Carbonyl Groups by Sodium Borohydride(or Sodium Borodeuteride)

Two remarkable reducing agents NaBH_4 (or NaBD_4)/SnCl_2(orSnCl_4·2Et_2O) with chiral ligands are applied to the asymmetricreduction of carbonyl compounds with excellent chemical yieldsand enantioselective excesses.     

GC-MS测定中的小体积样品浓缩技术

在GC-MS仪器分析中,采用窄孔毛细管分析柱(0.25 mm id/0.32.mm id),能引进样品的柱容量很小(约20～60μL气体),为了有效地完成进样过程并获得较高分辨的测定结果(离子色谱图),通常采用的技术主要有柱前"冷聚焦"、柱前分流等,以纯化和减少进样体积,确保进样过程与GC-MS系统的载气流量匹配.     

Synthesis and Crystal Structure of N-Phenylbis（ferrocenecarboxyl）imide

The ferrocenyl compound,N-phenylbis(ferrocenecarboxyl)imide (C28H23NO2Fe2,Mr=517.17),was synthesized and structurally characterized by means of X-ray single-crystal dif-fraction. It crystallizes in monoclinic,space group C2/c with a=21.374(14),b=10.430(7),c= 10.741(7) ,β=114.184(8)°,V=2184(2) 3,Z=4,Dc=1.573 g/cm3,F(000)=1064,μ(MoKα)= 1.355 mm–1,T=291(2) K,the final R=0.0548 and wR=0.1437 for 1524 observed reflections with I > 2σ(I). In this compound,the nitrogen atom links two ferrocenyl groups and one phenyl group forming a novel imido derivative.     

新型聚芳醚酮与热致性液晶高聚物共混物流变性能和力学性能的研究

本文研究了新型聚芳醚酮与热致性液晶高聚物(PEK-C/LCP)共混物的流变性能及力学性能。结果表明:由于LCP的加入,PEK-C的熔体粘度降低;随着剪切速率的增加,共混物熔体流动活化能从223.5KJ/mol降为102.2KJ/mol。共混物的玻璃化转变温度从纯PEK-C的218℃降为199℃;除模量增加外,其它力学性能均有所下降。同时利用SEM观察了共混物冲击断面形貌,未发现有LCP微纤维生成。     

Photopolymerization induced by a benzophenone derivative photoinitiator

A benzophenone derivative photoinitiator, HBP-TDI-HQ-TDI-HBP （HTCTH）, was synthesized based on 4-hydroxy benzophenone （HBP）, toluene-2,4-diisocyanate （TDI） and hydroquinone （HQ）. HTCTH was a more effective photoinitiator which had longer wavelength absorption in the UV-vis absorption spectra than the low molecular counterpart benzophenone （BP）. It showed that both rate of polymerization （Rp） and final conversion （P） increased with increase of amine and HTCTH concentration in photopolymerization.