同步辐射X荧光分析法原位测定人肝金属蛋白中的微量元素

研究了运用电泳分离技术与同步辐射X射线荧光分析 (SRXRF)相结合实现蛋白分离过程中微量元素原位测定的分析方法 .对从人体肝脏组织提取的胞液蛋白经过SDS PAGE分离后凝胶板中蛋白条带上金属离子的分布进行了分析 ,结果表明人肝胞液PeakIII蛋白组分以含Zn为主 ,与非核分析方法原子吸收法得到的结果一致 .证明采用SRXRF技术可实现蛋白电泳分离的原位监测     

两步法制备的自旋阀巨磁电阻效应研究

采用新的磁控溅射两步法沉积自旋阀多层膜,不仅交换耦合作用大大增强,而且可以提高磁电阻比值和降低层间耦合作用.得到磁电阻比值～26%,交换耦合场～28kA/m,层间耦合场～01kA/m.自旋阀的下部(缓冲层(Ta)/自由层(NiFe)/中间隔离层(Cu))在低氩气压下沉积、上部(被钉扎层(NiFe)/反铁磁钉扎层(FeMn)/覆盖层(Ta))则在高氩气压下沉积.前者保证了自旋阀具有强(111)晶体织构,平整的NiFe/Cu界面和致密的Cu层,抑制了层间耦合作用;后者则促进小尺寸磁畴生长和增加NiFe/FeM 关键词：     

二苯并噻吩在 CoMo/CNT催化剂表面上的吸附行为研究

用等体积浸渍法分别制备了碳纳米管(CNT)、活性炭(AC)、γ-Al2O3负载的CoMo加氢脱硫催化剂.用器外预硫化的方法制备了相应的硫化态的CoMo催化剂.采用程序升温脱附(TPD)技术表征了载体、负载的氧化态CoMo催化剂和硫化态CoMo催化剂的表面酸性.采用热重(TG)和XRD等分析手段研究了二苯并噻吩(DBT)在碳纳米管载体、碳纳米管负载的氧化态CoMo催化剂以及硫化态CoMo催化剂上的吸附行为.对DBT在样品表面的吸附行为与表面酸性进行了关联.研究发现DBT分子在载体、负载的催化剂表面的吸附行为遵循如下的规律硫化态CoMo催化剂对DBT的吸附能力＞相应氧化态CoMo催化剂对DBT的吸附能力≥相应载体对DBT分子的吸附能力.研究表明载体的比表面积的大小不是决定DBT吸附量的主要因素.DBT分子的吸附量与载体或催化剂的表面酸性以及其他表面性质有一定的内在联系,随着表面酸性的增强,吸附量也相应增大.加氢脱硫产物分布结果表明,DBT分子在硫化态CoMo/CNT催化剂的表面可能以端点吸附为主;而在硫化态CoMo/AC和CoMo/γ-Al2O3催化剂上存在两种竞争的吸附态,部分DBT分子端点吸附,而另一部分DBT分子倾向于平躺吸附.     

A Light Active Barbituric Acid Derivative as A Fluorescence Probe of Molecular Self-assembly

A light active barbituric acid derivative,5-(4-N, N-didodecylaminobenzylidene)-2,4,6-(1H,3H)-pyrimidinetrione(B), was found to be used as a fluorescence probe of molecular recognition directed self-assembly with its complementary compound, 4-amino-2,6-didodecylamino-1,3,5-triazine(M).     

非晶态合金作催化材料的研究IV. 超细非晶态Ni-B催化剂的制备及催化性能研究

采用化学还原法制备了非晶态Ni-B超细粒子催化剂, 所含两种粒子的粒径分别为5~20nm和150nm左右。对环戊二烯常压液相加氢反应的活性测试结果表明, 该催化剂具有很高的活性和选择性, 并且在加氢反应中具有替代Raney Ni和Pd/C催化剂的工业应用潜力。动力学测量表明, 在该催化剂上, 环戊二烯选择加氢生成环戊烯的反应为零级, 环戊烯生成环戊烷的反应为近似一级。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的有效钼

准确快速测定土壤中的有效钼,是评价土壤肥力的重要指标,对指导作物生产有重大意义。本文采用草酸-草酸铵溶液浸提土壤样品,待测浸提液稀释5倍后通过电感耦合等离子体质谱法在氦气模式下测定土壤中有效钼的含量,建立了土壤中有效钼高灵敏度分析的检测方法。选择103Rh为内标元素,校正仪器在测定过程中引起的信号飘移。对两种前处理方式进行比较,确定了震荡30 min、放置过夜的浸提方法浸提效果更好且更利于大批量样品的分析。使用震荡30 min、放置过夜的浸提方法对5个土壤标准物质有效钼进行前处理,其测定值均在标准值范围内;分别在无气体模式和氦气模式下比较了浓度为0mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L的Mn对5ug/L 95Mo测定浓度的影响,结果表明氦气模式下的动能歧视可有效去除95Mo测定过程中的多原子离子的干扰,氦气模式测定有效钼明显优于无气体模式;分别对待测溶液稀释5倍和未稀释的内标回收率趋势进行监测,发现未稀释的样品内标回收率随着测量样品数的增多呈下降趋势,而稀释5倍对基体干扰的消除有显著效果。对5个土壤样品分别重复测定6次,其RSD均小于4.1%;线性相关系数为1.0000;方法检出限为0.0012 mg/kg。综上,该方法测定土壤有效钼结果准确,重现性好,灵敏度高,且适合大批量样品的分析。     

北京大气颗粒物PM10和PM2.5中水溶性阴离子的组成及特征

利用离子色谱技术对北京PM10和PM2.5中的水溶性阴离子（F^-,Cl^-,NO3^-和SO4^2-）进行了分析测定,并讨论了它们的分布、浓度变化和来源.F^-,Cl^-,NO3^-和SO4^2-离子的总质量分别占PM10和PM2.5总量的18.2%和24.2%,是大气颗粒物的重要组分.其中F^-主要存在于PM10的粗颗粒中,而Cl^-,NO3^-和SO4^2-则主要在细颗粒中富集.PM10和PM2.5中Cl^-在总氯中所占的比例分别达到了49.5%和40.3%,并与总氯具有非常好的相关性.氯在大气中明显富集,其主要的人为来源为煤的燃烧.SO4^2-和NO3^-具有比较好的相关性,其浓度在7月份最高,9、10月较低,进入冬季采暖期之后浓度升高.在PM10和PM2.5中NO3^-与SO4^2-的质量之比分别在0.1～0.6和0.1～0.5之间,说明燃煤对它们的贡献要大于汽车尾气.     

活化分析

本文是《分析试验室》定期评述中“活化分析”的第6篇文章,它对我国活化分析领域在2003年6月-2005年12月的工作进展作了较全面的评述。内容包括活化分析方法学及其在生命科学、环境科学、地学和考古、国家安全等领域的应用,并展望了活化分析的发展趋势。     

多巴胺在聚硫堇和Nafion双层修饰玻碳电极上的电化学行为

用电化学聚合法在玻碳电极上制备聚硫堇,然后涂渍一层Nafion膜,采用循环伏安法研究其制备和电化学性质。该电极峰电流与多巴胺(DA)在2.00×10-7~1.43×10-3mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为6.67×10-8mol/L,相关系数为0.995。该修饰电极有效排除了抗坏血酸(AA)的干扰。并且具有良好的灵敏度、重现性、稳定性,可用于实际样品中DA的测定。     

双缆悬索桥空缆状态主缆抗滑安全性研究

为指导双缆悬索桥上下缆垂跨比的取值，明确双缆悬索桥施工阶段主缆抗滑稳定性，提出一种主缆在施工阶段空缆状态下的抗滑安全系数计算方法。基于上缆变下缆的主缆布置方式，通过双缆悬索桥成桥状态反推空缆状态主缆垂度，根据空缆状态下主缆线形为悬链线计算中塔塔顶鞍座处缆力及包角，并据此计算空缆状态抗滑安全系数。建立多塔悬索桥有限元模型对提出的公式进行验证，分析成桥状态上下缆垂跨比和桥梁跨度的取值对空缆到成桥状态主缆垂度变化以及抗滑安全系数的影响。结果表明，采用本文公式计算的双缆悬索桥空缆状态下抗滑安全系数精度较高；上下缆垂跨比对空缆状态主缆抗滑安全性影响较大，抗滑安全系数随着上下缆垂跨比差值的增大迅速减小；空缆状态主缆抗滑安全系数受跨度影响不大，其随跨度增大略有提高。在实际的双缆悬索桥初步设计过程中应考虑施工阶段主缆抗滑稳定性，选择适宜的上下缆垂跨比，采取措施提高施工阶段主缆抗滑安全性。