希土元素与钍的混合物的光谱定量分析(溶液法)

本工作用化学处理与光谱分析的操作制订一较简单的分析法,适用于测定以铈组为主的希土混合物中个别组分的含量。根据Fassel的方法,希土元素及钍从矿石中用化学方法分离后,以容量法测定铈,再加入纯铈,提高氧化铈含量至80.0％。所得之混合氯化物溶液加到经液体石腊处理过的碳电极上,在电热板上干燥后,用活化交流电弧作激发光源在3,500—4,500A波段内摄谱,进行La,Nd,Sm,Pr,Y,Gd,Dy,Yb及Er的含量测定。钍在紫外摄谱。单次摄谱的均方误差在2.9—8.8％间。根据用含量变动范围较大的标准试料所作的工作曲线以及本法具体应用于独居石中希土及钍的混合物的分析结果,说明本法中没有元素互相干扰以及系统误差。此外,在工作中还比较希土元素粉末试料在直流碳电弧中及其氯化物溶液在碳电极表面上干燥后在交流电弧中的蒸发特性,并观察希土氯化物,硝酸盐及硫酸盐在后一光源中对谱线强度的影响。     

石墨炉原子吸收光谱法测定锡和锗时基体改进剂硝酸钙的作用

石墨炉原子吸收光谱法测定低温易挥发元素锡和锗时灵敏度较低。本文以硝酸钙为基体改进剂,使锡和锗的灵敏度分别比不加基体改进剂时提高9倍和50倍,同时也显著提高灰化温度,并降低原子化温度。本文也探讨了基体改进剂硝酸钙对锡和锗的增感机理。锡的增感是由于固相和气相中钙的作用,而锗的增感仅是气相钙的作用。     

高压消解—ICP-AES测定木材及木制品中的铜铬砷

研究了木材及木制品的制备,样品被制成锯末,过孔径为0.5mm的筛,在105℃烘干4～5 h,采用方差分析法进行样品均匀性试验。比较了湿法、干法、高压消解(包括密闭微波消解系统和钢衬聚四氟乙烯消解罐消解)样品的前处理方法。从比较结果来看,湿法消解适用于测定样品中可溶性的铜铬砷,干法消解和高压消解适用于测定样品中总的铜铬砷,但干法消解使砷有挥发损失。探讨了酸度效应和基体效应。建立了高压消解—ICP-AES测定木材及木制品中铜铬砷总量的方法。铜铬砷的检出限(3σ)分别为：1.2,0.2,7.1 mg·kg-1,相对标准偏差为0.2％～1.5％,回收率为92％～106％。该方法为控制木材、木制品及其废弃物中有害物质提供了更为合理的结果,已应用于实际的检测工作。     

L-异亮氨酸型配体交换固定相对DL-氨基酸的拆分研究

用自制的新型L-异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对11种DL-氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理。研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL-氨基酸的拆分;增加流动相中甲醇的含量,降低流动相流速以及提高色谱柱温度均可改善拆分效果。     

双电离源(辉光放电/激光溅射电离)四极杆质谱仪的研制

本研究将辉光电离源与激光溅射电离源巧妙地结合在同一台仪器中,使固体样品在离子源腔体中既能辉光电离,也能激光电离;并且使用同一质量分析器,两种离子源的结果可以相互比对,进而得到更为准确的分析结果.此仪器主要由真空系统、离子源、离子传输系统、四极杆质量分析器及检测与数据采集系统等组成.实验中分别用两种离子源测试了标准样品SRM 1262b,并获得了半定量结果.结果表明,仪器具有定性能力强,分析速度快,检测灵敏度高等优点,对固体样品元素分析的检出限可达μg/g量级.实验表明,激光溅射电离质谱的性能优于辉光放电质谱.     

我国申办国际光谱会议成功第35届国际光谱会议将于2007年在厦门举行

2003年9月10日晚上,在西班牙Granada市会展中心举行的第33届国际光谱会议(CSI)各国家代表会议上,投票表决。投票结果我国以18比11的票数胜过另一个申办国家匈牙利,取得了第35届国际光谱会议的举办权。这是我国第一次,亚洲第三次取得CSI举办权。第35届CSI将于2007年在海上花园城市厦门举行。     

2015年化学学科发展专题论坛(续)世纪之交的分析科学——回顾与思考

本文对分析科学某些方面近年来取得的进展及其发展趋势作了综述。     

悼念方肇伦院士

惊悉我刊副主编方肇伦院士于2007年11月12日晚因病不治逝世,不胜悲痛. 方肇伦院士1934年8月出生于天津市,1957年毕业于北京大学化学系.     

氢化物发生技术中化学干扰的研究进展

引言在氢化物发生技术与原子光谱分析方法的结合中,基体元素的干扰效应可分为二类:(1)在还原过程中氢化物生成效率的改变引起的干扰;(2)已被还原为氢化物的元素在原子化过程中形成稳定化合物而引起的干扰。可统称为化学干扰。在氢化物发生原子吸收光谱分析中,这二类干扰都是比较显著的。当使用感耦等离子体作激发光源时,由于等离子体的温度很高,而且送入等离子     

塑料制品中铅、汞、镉、铬(Ⅵ)测定

塑料样品用硝酸、盐酸、高氯酸及过氧化氢(含硅样品尚须加入氢氟酸)加压消解,可按程序用微波加热或置于不锈钢压力罐中,密闭后在控温于190℃的烘箱中加热.所得试样溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、汞及镉,要求及限量的盐酸抵消氯离子的影响,测定了标准物质中铅、汞、镉的含量,测得结果与证书值一致,铅、汞、镉测定值的相对标准偏差(n=9)在0.3%～8.0%之间.另取样品用二苯基羰酰二肼(DPC)光度法测定其铬(Ⅵ)含量,样品中铬(Ⅵ)用氢氧化钠-碳酸钠混合溶液和磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取60 min,分取部分过滤提取液,按DPC光度法测定铬(Ⅵ)量.测得铬(Ⅵ)的平均回收率为95%,平均相对标准偏差(n=9)为0.35%.铅、汞、镉及铬(Ⅵ)的检出限(3σ)依次为0.011,0.007,0.003,0.001 mg·L-1.