硅酸盐对Ferrihydrite相转化为α-Fe2O3微粒形貌的调控作用

以Ferrihydrite(又称水合氧化铁hydrous iron oxide)为反应前驱物, Fe(II)为催化剂, 在微量Na₂SiO₃存在下, 控制pH＝6～9范围内合成出了亚微米级纺锤形和准立方形α-Fe₂O₃微粒. 研究了初始pH, Na₂SiO₃浓度, Ferrihydrite老化方式对相转化时间和产物形貌的影响, 利用XRD, SEM等手段对产物进行了表征. 结果表明, Na₂SiO₃对Ferriihydrite催化相转化有一定的抑制作用, 是影响其相转化过程及产物形貌的关键. 在弱碱性条件下, [Si]/[Fe^3＋]为0.01时可直接获得纺锤形(轴比≥2)或准立方形(300～400 nm) α-Fe₂O₃粒子, 并对形成机理进行了初步讨论.     

Ferrihydrite的亚微观结构对反应活性的影响

以Fe(III)盐为原料、NaOH为沉淀剂、采用三种方法调控制备了ferrihydrite, 借助X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、差热分析(DTA)及其在稀盐酸中的溶解速率等手段对其结构进行了表征, 探讨了ferrihydrite的形成环境对其亚微观结构及其反应活性的影响. 结果表明, 不同方法制备的ferrihydrite的亚微观结构不同, 恒pH条件下制备的ferrihydrite结构与α-Fe2O3结构最为相似, 更易转化为α-Fe2O3粒子.     

共沉淀法制备Co掺杂纳米ZnO及其表征

以ZnCl2、CoCl2和NaOH为原料,采用共沉淀法制备了纯ZnO和Co掺杂ZnO(ZnO: Co)纳米粉体.利用XRD、EDS和FESEM对样品的结构和形貌进行了表征,利用光致发光光谱(PL)研究了样品的发光性质.结果表明,控制退火温度600 ℃煅烧2 h能得到纯度较高的ZnO: Co纳米粉体,此粉体属于六方纤锌矿结构;部分Co2 +取代了Zn2 +进入ZnO的晶格,掺入量为2.2 at;;Co掺杂对产品的形貌影响不大,掺杂前后均为准球形颗粒,掺杂后颗粒粒径略有减小;Co掺杂使ZnO的禁带宽度变窄,紫外发光峰位产生显著红移.     

乙醇对3-D多脚状ZnO微晶的形貌调控及作用机制

以氯化锌(ZnCl2)和氢氧化钠(NaOH)为原料,通过低温(85℃)陈化的一步合成法制备出了三维(3-D)多脚状ZnO微晶,并对其生长机制进行了初步研究.结果表明,由于该反应体系晶体成核和生长的速度太快,初级粒子(晶核)及次级粒子之间频繁的相互碰撞,聚集生长导致了特殊的3-D结构.乙醇通过破坏晶粒之间的"架桥效应",阻止晶粒之间的硬团聚,从而抑制了晶粒的聚集生长.以纯水作溶剂时,得到平均粒径约2μm的3-D多脚状ZnO微晶;以乙醇-水混合溶剂作反应介质时,随乙醇含量增加,出现大量未发生聚集生长的次级粒子;而以纯乙醇作溶剂时,得到平均粒径约30nm的单分散椭球状ZnO纳米颗粒.     

非晶态δ-FeOOH液相合成纳米级α-Fe2O3粉体的历程研究

以非晶态δ-FeOOH为前驱物的弱酸性悬浮液,液相快速合成粒径小于25 nm、准球形、高纯度α-Fe₂O₃粉体.结合XRD, FTIR, TEM, TG/DTA和粒度分析等测试手段,对δ-FeOOH液相相转化为α-Fe₂O₃过程中产物的物相、结构及形貌进行了表征.研究结果表明,非晶态δ-FeOOH属亚稳相,容易向稳定相α-Fe₂O₃及α-FeOOH转化,而α-FeOOH在沸腾回流中会自发地转化为α-Fe₂O₃.     

α-Fe_2O_3液相合成及应用的研究型实验设计

结合前期的研究成果,设计了一个以α-Fe_2O_3的合成、表征及催化性能研究为主线的研究型实验,学生在教师的引导下查阅文献,设计实验方案,运用多种实验技术表征产品。学生通过对实验数据和表征结果的分析,确定各因素对实验结果的影响,从而优化实验方案,最后以科研论文的形式撰写实验报告,并且通过答辩进行讨论交流。该实验模式的实施有利于高素质人才的培养。     

纳米α-Fe2O3粒子的液相催化合成及表面状态控制

本文研究了在沸腾回流条件下以Fe(OH)3凝胶为前驱物、以微量Fe(II)为催化剂制备α-Fe2O3纳米微粒的过程,探讨了各种因素对产物的影响。结果表明:足够快的升温速率(>4℃/m in)和适当的催化剂用量(nFe(II)/nFe(III)<0.08)是利用催化相转化法获得纯相α-Fe2O3微粒的关键;Fe(OH)3凝胶的制备条件对产物颗粒大小、颗粒表面状态和均匀性均有影响。当pH=7、nFe(II)/nFe(III)=0.02、Fe(OH)3凝胶的初始浓度为0.5mol/L时,相转化过程只需0.5h就可完成。     

掺铝铁饼状α-Fe2O3微粒的制备及性能

采用液相催化相转化法, 以Fe(III)与Al(III)的共沉淀为前驱物合成了铁饼状α-Fe2O3微粒, 探讨了各种因素如铝离子的掺杂浓度、反应温度以及催化剂Fe(II)离子用量等对合成铁饼状α-Fe2O3微粒的影响, 并对产物进行了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子衍射(ED)、X射线光电子能谱(XPS)等表征, 研究了样品的热稳定性及磁性能. 结果表明: 初始pH值为9, nFe(II)/nFe(III)≤0.04, nAl/nFe(III)＝0.14、反应温度为100～140 ℃时, 可制备出铁饼状α-Fe2O3微粒. 尽管铝和铁均为三价且二者的氧化物均具有刚玉结构, 但因二者离子半径的差异而使α-Fe2O3晶胞参数因铝取代铁而减小, 其矫顽力和剩磁也因铝取代而发生变化. 电子衍射证明该方法合成的微粒为单晶粒子, 且具有较好的热稳定性.     

多种形貌ZnO微晶的液相合成与表征——介绍一个趣味性和易操作性相结合的综合化学实验

设计了一个简单易行的ZnO微晶的液相合成及表征实验。通过调节反应体系的碱度，可实现ZnO晶体的形貌可控制备。该实验能使学生了解微米／纳米材料的基本知识，熟悉液相法合成无机金属氧化物微米／纳米颗粒的原理和方法，了解获取物质的某些结构特征的基本手段。     

无极磁粉的制备 1.亚铁盐空气氧化直接合成纺锤形α-Fe_2O_3

无极磁粉的制备１．亚铁盐空气氧化直接合成纺锤形α┐Ｆｅ２Ｏ３魏雨＊刘晓林郑学忠（河北师范大学化学系石家庄０５００１６）关键词纺锤形α－Ｆｅ２Ｏ３，空气氧化法，Ｆｅ（ＯＨ）２１９９６－０７－２６收稿，１９９６－１１－０６修回无极（Ｎｏｎ－ｐｏｌａｒ）磁...