Pt-Al/MCM-41催化剂的制备及催化合成有机硅增效剂

以介孔硅MCM-41为载体,Al Cl_3为促进剂,制备了负载型Pt-Al/MCM-41催化剂。利用傅里叶红外光谱(FTIR)、N_2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)对催化剂的结构、形貌以及金属间作用力进行了表征,着重探讨了不同Al加入量对催化剂结构和金属间作用力的影响,系统考察了Pt-Al/MCM-41用于催化聚乙二醇烯丙基醚和七甲基三硅氧烷合成有机硅增效剂。结果表明,Al的加入量对催化剂的结构和有序度有一定的影响,其比表面积、孔容和有序度随着Al用量的增加而逐步降低。此外,加入一定量的Al有利于提高Pt晶粒的分散度,减小其粒径。Pt_1Al_2/MCM-41催化剂具有良好的重复使用性,使用6次无明显失活,其转化率仍大于90%。合成有机硅增效剂的最佳工艺为:n_(PGAE)/n_(MDHM)=1.1,反应时间为4 h,反应温度为100℃,催化剂用量为0.5%,其转化率达94.1%。     

漩涡辅助液液微萃取-气相色谱法测定水样中痕量多环芳烃

建立了漩涡辅助分散液液微萃取(VAEDLLME)结合气相色谱测定环境水样中12种多环芳烃的方法。对萃取剂种类和体积、漩涡时间以及盐浓度的影响等参数进行优化。实验结果表明,方法线性范围为0.1~5.0μg/L,相关系数r≥0.9851,检出限为0.001~0.01μg/L,加标回收率为95.0%~124.4%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~27%。方法适用于环境水样中12种多环芳烃的分析检测。     

2-(6'-甲氧羰基己基)环戊-2-烯酮的新合成方法

以环戊二烯为起始原料,制得6-乙氧羰基己基环戊二稀,后者在甲溶液中与溴作用后经酸性水解,得到2-(6'-甲氨羰基己基)环戊-2-烯酮。     

丁二烯-[1,3]和水的亲核调聚反应——Ⅱ 催化剂回收,重复使用和配位体对调聚反应的影响

丁二烯-[1,3]和水的亲核调聚反应产物2,7-辛二烯醇-[1](1)和1,7-辛二烯醇-[3](2)可作为有机合成有用的中间体。但目前这类调聚反应仍存在着催化效率不高,催化剂在使用和回收过程中易分解等问题。我们参考专利报导,通过调节乙酰丙酮钯-三苯膦-叔胺催化体系中的Pd:P:N克分子比提高了催化效率。并发现在从反应后得到的混合物中蒸出产物时,补加适量的配位体三苯膦,并采用分子蒸馏的方法,减少了催化剂在回收过程中的分解,增加了催化剂重复使用次数。     

端位苯甲羧取代单苯环取代全氟二苯乙炔类化合物的合成及液晶性研究

本文设计合成了四类端位4-氰基和4-硝基苯甲羧取代的二苯乙炔类化合物，并通过DSC和偏光显微镜对它们的液晶性进行了研究。讨论了二苯乙炔核中全氟亚苯基的左右位置对液晶性的影响，比较了氰基取代和硝基取代的苯甲羧二苯乙炔类化合物的液晶性差异。     

TN液晶稀释剂4－（4＇－正丙基环己基）苯甲（乙）醚的合成

ＴＮ液晶稀释剂４－（４＇－正丙基环己基）苯甲（乙）醚的合成马汝建，程旻，荣国斌（华东理工大学化学系上海２００２３７）关键词　ＴＮ液晶，稀释剂，合成扭曲向列（ＴＮ）型液晶材料的粘度越低，响应速度越快［１］．为降低液晶材料的粘度，改善其性能，常在ＴＮ液晶...     

薄层扫描法测定洋金花中3种茛菪生物碱的研究

在硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-无水乙醇-氨水=体积比(15：10：7：2)为展开剂，用改良碘化铋钾与KI—I2混合液作为显色剂，采用双波长薄层扫描法实现了中药材洋金花中3种莨菪生物碱(山莨菪碱、阿托品、东莨菪碱)的同时分离和测定。平均加标回收率在105％～107％之间。     

丁二烯-[1,3]和重水的亲核调聚反应

近十年来国外对丁二烯-[1,3]和各种亲核试剂,如酚、醇、胺、羧酸、水及活性亚甲基类化合物的亲核调聚反应进行了广泛的研究。以氘化醋酸与氘化甲醇作亲核试制也有报道。丁二烯-[1,3]和水以钯络合物为催化剂的亲核调聚反应是其中重要的一例,反应产物主要为2.7-辛二烯醇-[1](69％,Ⅰ)及1,7-辛二烯醇-[3](7％,Ⅱ)。     

带液晶侧基的交联二阶非线性光学聚合物的合成和极化

对硝基氧化偶氮苯缩水甘油醚（４）经酸碱开环反应合成得对硝基氧化偶氮苯甘油单醚（５）．ＤＳＣ和偏光显微镜结果表明这两种低分子化合物都能形成液晶相。将（５）与六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲进行电场极化交联反应，合成了交联型非线性光学聚合物，用交温ＦＴＩＲ和ＤＳＣ研究了交联反应过程。利用紫外可见吸收光谱研究了膜极化交联前后的取向及取向稳定性。     

Pd(Hmp)2(PBn3)2的合成、晶体结构及其二聚机理

膦巯混合配位钯化合物Pd（Hmp）_2（（PBu_3~n）_2）（1）含有四方平面构型的二价钯，PdS和Pd-P的键长分别为2．338（1）和2．336（1），在过量的邻巯基苯酚存在下生成．如果是膦过量，则生成以核配合物Pd_2（Hmp）（PBu_3~n）_2Cl_2[1]．文中讨论了（1）和（2）的生成机理和Pd（Hmp）_2（PM_（e3））_2的量化计算结果．