电感耦合等离子体质谱法分析婴幼儿配方奶粉中碘

本文采用盐析法,通过亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀样品中的蛋白。在碱性环境下,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接分析婴幼儿配方奶粉中的碘。研究表明:方法检出限为30.0$g/kg,在质量浓度2.0~50.0$g/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率为92%~114%之间,相对标准偏差在2.8%~8.6%(n=8)之间。该方法适合婴幼儿配方奶粉中总碘的快速分析     

一种新型钼钒酸盐的合成、结构和磁性表征

用水热方法合成了一个新型的钼钒多金属氧酸盐[PⅤMoⅥ7MoⅤVⅣ8O44][Ni(Phen)2OH]4·3H2O(1),用元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等技术手段对化合物的晶体结构进行了表征。结果表明,该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.51300(11)nm,b=1.74813(15)nm,c=2.58896(18)nm,α=72.842(4)°,β=89.240(5)°,γ=72.627(5)°,V=6.2233(8)nm3,Z=1,R1=0.0962,wR2=0.2572。化合物是高还原态的四帽α-Keggin结构钼钒多金属氧簇,通过簇阴离子4个钒帽上的端氧分别支撑4个镍过渡金属配合物,形成一个中性的多金属氧酸盐。多金属氧簇上的端氧与结晶水分子之间的强烈氢键使化合物形成了三维超分子结构。     

新型LIGA掩摸板制造工艺研究

LIGA掩模板的制备是LIGA技术中的关键工艺。利用最近发展起来的硅感应耦合等离子体（ICP）深层刻蚀工艺开发出了新型LIGA掩模板。与其它类型的LIGA掩模板相比，该掩模板具有加工工艺简单、价格低廉等优点。利用该LIGA掩模板进行了LIGA技术的研究，得到了比较理想的结果。     

三参数Weibull分布参数和其它可靠性指标的区间估计方法

This paper discusses the interval estimations method for the parameters and other reliability characters of a three-poxameter Weibull distribution. According to the fiducial distrlbution theory of the parameter, the author presents the confidence intervals of the porameters, the reliability and the reliable life. An example mad simulation results are given. It is shown that the method presented in this paper is practicable and worth noticing.     

以含有阿魏酸和没食子酸的PAM纤维诱导制备聚苯胺纳米棒结构材料

为了研究化感物质的缓释载体材料, 分别以含有阿魏酸和没食子酸的聚丙烯酰胺(PAM)纤维诱导, 采用化学氧化聚合法, 以苯胺为单体, 过硫酸铵为氧化剂, 分别合成了阿魏酸、没食子酸掺杂的聚苯胺(PANI)纳米结构材料. 通过红外光谱(IR)、X射线粉末衍射(XRD)以及电子扫描电镜(SEM)对掺杂态PANI的结构和形态进行了表征. 结果表明, 所制备材料确为阿魏酸、没食子酸掺杂的PANI. SEM研究结果表明, PANI的形态表现为纳米棒状, 直径在200~300 nm范围内. 另外, 对纤维中酸含量以及不同氧化剂和苯胺单体摩尔比对PANI电导率的影响进行了探讨.     

过氧化氢柱前荧光衍生化液相色谱法测定麻痹性贝毒的研究

液相色谱-荧光检测法(LC-FLD)测定贝类样品中石房蛤毒素(STX)和decarbamoylsaxitoxin(dcSTX)。样品经30 mmol/L HAc超声提取,C18固相萃取柱净化,2%碱性H2O2荧光衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1 mol/L甲酸铵溶液(5∶95,V/V)作流动相,流速1.0 mL/m in。结果表明,STX和dcSTX衍生物在7m in内获得完全分离。在空白样品中添加标准品使浓度0.01~2.0μg/g,得到峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数>0.998。添加浓度在0.1、0.8和1.6μg/g的回收率为87%~97%(n=8);相对标准偏差为8%~13%。方法检出限(S/N=3)分别为STX 1.0 ng/g和dcSTX 0.3 ng/g。另外,采用四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)对STX和dcSTX衍生物进行了结构解析。     

高效液相色谱法同时测定水产品中10种生物胺的研究

高效液相色谱法同时测定水产品中色胺、2-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、5-羟色胺、酪胺、亚精胺和精胺。样品经高氯酸溶液提取，丹酰氯衍生化，C18柱色谱分离，以0．1mol／L醋酸铵和乙腈作流动相梯度淋洗，254nm紫外检测。方法检出限（SIN=3）：腐胺、亚精胺0．8μg／g；尸胺、组胺、酪胺、精胺1μg／g；章鱼胺、5-羟色胺2μg／g；2-苯乙胺3μg／g；色胺5μg／g。在0．2～10mg／L范围内，峰面积与质量浓度成良好的线性，相关系数r大于0．999。样品添加浓度在30、100和500μg／g的回收率为80％～111％，相对标准偏差为2．6％～15．8％。方法定量下限（LOQ）为30μg／g。本法简便、快速、灵敏、可靠。     

液-液萃取结合免疫亲和柱层析净化-高效液相色谱测定烘焙咖啡中赭曲霉毒素A

烘焙咖啡样品中赭曲霉毒素A用氯仿提取分离,所得提取液经碳酸氢钠溶液液-液萃取和免疫亲和柱层析净化.用甲醇将赭曲霉毒素A从层析柱上洗下,进行高效液相色谱测定,用KRl00-10 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作固定相.用水、乙腈、乙酸(以体积比51比48比1)混合溶液作流动相,从色谱柱上将被测物洗下,流速为1.0 mL·min-1.采用荧光检测,分析波长为333 nm(λex)和460 nm(λem).赭曲霉毒素A的质量浓度在1.0～50.0 μg·L-1范围内峰面积与浓度呈线性关系,在1.0,10.0,50.0 ng·g-1添加水平的回收率在74.1%～78.0%范围内,相对标准偏差(n=8)在5.2%～9.6%范围内.方法测定限(S/N=10)为1.0 ng·g-1.     

2-取代-4-芳基-2H-1,2,3-三唑类化合物的合成及杀菌活性

1,2,3-三唑化合物具有广泛的生物活性,为了发现具有杀菌活性的新型化合物分子结构,以芳醛、硝基甲烷及叠氮化钠为起始原料,合成了11个2-取代-4-芳基-2H-1,2,3-三唑类系列化合物,目标物的收率为51%~91%。核磁共振谱、质谱和元素分析等技术手段对目标化合物的结构经进行了表征。结果表明,在25 mg/L的测试质量浓度下,大部分化合物对小麦赤霉病菌及辣椒疫霉病菌显示出初步的抑菌活性,其中,化合物3a对小麦赤霉病菌的抑制率为80. 4%,化合物3b对黄瓜灰霉病菌为78. 2%,化合物3b及3h对油菜菌核病菌的抑制率分别70. 3%和75. 9%。     

动物源食品中β-兴奋剂残留物检测技术的进展评述

对动物源食品中β-兴奋剂残留物的检测技术的进展作了评述。内容涉及试样处理技术以及多种用于分析的测试技术，诸如色谱、免疫分析、生物传感技术等。引述文献31篇。