氧化铜/氧化锌/3A分子筛光催化剂的制备及其可见光脱氮性能

采用浸渍法合成了氧化铜/氧化锌/3A分子筛(CuO/ZnO/3A)复合催化剂,并利用X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、X射线光电子能谱(XPS)等技术手段对催化剂的结构及性能进行了系统的表征;以吡啶-正辛烷体系为模拟油品氮源,系统研究了该催化剂在可见光作用下的光催化脱氮行为,并系统考察了催化剂的制备条件、用量及催化时间对其脱氮性能的影响。 结果表明,随着锌源与铜源加入量的增加,CuO/ZnO/3A复合物的光催化活性,呈现先增大后降低的规律。 在400 ℃煅烧5 h的情况下,当锌源的加入质量分数为9.8%,铜源的加入质量分数为28.6%时,在可见光照射条件下,反应150 min后,CuO/ZnO/3A复合催化剂对50 mL吡啶质量分数为100 μg/g的模拟油品中吡啶的脱氮率达到74.78%。     

气相色谱-质谱法测定塑胶玩具中的多环芳烃

建立塑胶玩具中多环芳烃的气相色谱–质谱检测方法。样品用四氢呋喃溶剂超声提取60 min,提取液以乙腈净化。以DB–5MS色谱柱为分离柱,柱温程序:70℃保持1 min,以10℃/min升温至240℃,保持2 min,然后以8℃/min升温至280℃,保持5 min。16种多环芳烃的质量浓度在0.002～0.18 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.991,定量限为0.12～0.20 mg/kg。测量结果的相对标准偏差为4.2%～7.4%(n=6),加标回收率为84.9%～116.7%。该方法简单、快速、准确、重现性好,能够满足目前对塑胶玩具中多环芳烃的检测要求。     

球形TiSAPO-34分子筛的合成、表征及其对亚甲基蓝的吸附性能

利用水热法合成了Ti SAPO-34分子筛,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)、热重(TG)等方法对其形貌、物相组成、孔径等进行表征。以亚甲基蓝的水溶液模拟污染物评价Ti SAPO-34分子筛吸附性能,考察了钛的掺杂量及样品再生后对亚甲基蓝吸附性能的影响。结果表明:样品形貌为球形,是一种微孔分子筛,具有较好的热稳定性。样品中部分Ti原子成功进入骨架,仍保持了SAPO-34分子筛的骨架结构。在190℃晶化24 h得到的样品吸附性能较好,0.3 g样品吸附1 h对0.01 g·L~(-1)亚甲基蓝的水溶液模拟污染物吸附率达到80%。     

多元高斯声束衍射修正下液体非线性系数检测方法

有效检测材料的非线性系数β是非线性超声评价材料力学性能及早期疲劳损伤等的前提和关键,针对当前的有限幅值法仅适用于有限孔径探头近场测量的现状,本论文研究了一种不受检测距离影响的测量方法。为抑制实际检测过程中声能的损失和声场扩散对测量结果的影响,对基波和二次谐波检测值进行衍射和衰减修正,其中利用多元高斯声束精确计算二次谐波衍射系数,在此基础上计算非线性系数β以消除其与理想的平面波推导结果间的差异,提高不同距离下测量值的精度。针对水的非线性系数β进行了仿真分析和实验验证,结果均显示本文方法相比于传统有限幅值法具有明显的精度优势,且表明该方法测量材料的β不受检测距离的影响,为放宽非线性超声检测的应用条件提供了理论依据。      

环境中除草剂扑草净残留分析方法的研究

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定环境中土壤、水和小麦中除草剂扑草净残留量的分析方法。采用丙酮超声提取,硅胶柱层析净化,测定土壤中扑草净残留量;水样直接用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;采用超声提取,甲醇∶水=1∶1(V/V)为提取剂,LC-18固相萃取小柱分离、净化,测定小麦样品中扑草净的残留。结果表明:HPLC法检测扑草净的线性范围为0.5～16 mg.L-1,相关系数R2=0.9999,方法的检出限为0.0125 mg.L-1。土壤的加标回收率为88.2%～102.4%,相对标准偏差为6.3%～6.4%;水样的加标回收率为81.7%～102.5%,相对标准偏差为4.5%～4.6%;小麦的加标回收率为88.4%～101.7%,相对标准偏差为3.6%～5.5%。     

低活性无烟煤固定床二氧化碳催化气化反应动力学研究

在内径18 mm的固定床反应器中研究了福建低活性无烟煤二氧化碳催化气化反应动力学。考察了消除内外扩散影响的实验条件。在750 ℃～907 ℃，以碳酸钠为催化剂分别测定了永安丰海筛无烟煤、永安加福筛无烟煤和永定无烟煤的转化率与时间的关系；以碳酸钾及纸浆黑液为催化剂测定了永定无烟煤的转化率与时间的关系。永安加福筛无烟煤采用均相一级反应模型及未反应缩芯模型进行拟合，得出气化反应速率常数、反应活化能和指前因子，与热天平的实验结果进行比较，固定床反应速率常数明显变大，活化能和指前因子也大，是由于固定床中有较高的二氧化碳到煤粒表面的传递速率和较高的升温速率所致。     

高晶化g-C3N4光催化剂:合成、结构调控和光催化产氢(英文)

开发清洁和可再生的氢能是解决当前环境污染和能源短缺的有效途径之一.在众多制氢方法中,光催化分解水产氢被认为是最具潜力的方法之一.目前,研究者已开发了多种光催化材料,其中,石墨相氮化碳(g-C₃N₄)具有低成本、无毒、能带结构合适和理化性质优异等优点,在光催化产氢领域被广泛报道.然而,高温煅烧各种有机物前驱体制备的传统g-C₃N₄材料往往表现出严重的团聚和低结晶度,并具有大量的内部和表面缺陷,造成光生载流子的快速复合,导致光催化性能低.为了增强g-C₃N₄材料的光催化活性,制备具有高比表面积的g-C₃N₄纳米片被认为是有效的方法之一,如比较常用的方法有二次煅烧法和超声剥离法等.然而,由于g-C₃N₄纳米片是从传统g-C₃N₄光催化材料中剥离或脱层制备,因而仍然表现出低的结晶度,不利于光生电荷的有效分离和快速迁移,光催化活性的提高...     

Co（2，2＇-bipy）（H2O）V2O6的合成及其晶体结构

以CO（NO3）2，2，2＇-联吡啶（2，2＇-bipy）及NaVO3为原料，采用水热法于200℃合成了一种新的有机．无机杂化材料——Co（2，2＇-bipy）（H2O）V2O6（1），其结构经IR，热重分析及X-射线单晶衍射表征。结果表明，1属于单钭晶系，空间群为P21／c，晶胞参数为：a=7．8556（3）A，b=21．0562（5）A，c=9．5521（6）A，a=90．000^o，β=110．236（5）^o，y=90．000^o，V=1423．65（8）A^3，Z=2，Dc=2．126g·cm^-3，μ（MoKα）=2．548mm^-1，R1=0．0586，wR2：0．0935。1为一种二维层状结构，由[VO4]四面体通过共顶点构成的一维钒氧链，链与链之间以[Co（2，2＇-bipy）（H2O）]^2＋基团连接而成。     

简单的溶剂热法制备分层的碲化铋微米结构

采用简单的溶剂热法制备出高纯度的由纳米片自组装而形成的碲化铋微米结构。在碲化铋的形成中,乙二醇不仅作为溶剂,而且还作为还原剂。研究发现,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和硝酸在碲化铋的形成中起到了很重要的作用。通过X-射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)对其进行表征及研究。最后,利用时间演化实验对碲化铋的形成机理进行了探讨。