两个由醋酸根和含吡啶基配体构筑的Zn(II)配聚物的合成、晶体结构及其荧光性质

以醋酸锌、异烟肼（INH）、2-氨基吡啶（2-APy）为原料在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中合成了2个Zn（Ⅱ）配位聚合物[Zn（CH₃COO）₂（INH）]_n（1）,[Zn（CH₃COO）₂（2-APy）]_n（2）,用红外光谱、元素分析、粉末X射线衍射、X射线单晶衍射对配合物进行了表征。晶体结构测试表明,配聚物1属单斜晶系,空间群P2₁/c,晶胞参数：a=0.914 44（17）nm,b=0.161 86（3）nm,c=0.871 75（16）nm,β=96.181（3）°,V=1.282 8（4）nm³,Z=4;配聚物为2D层状结构,该层状结构通过氢键弱相互作用,进一步形成3D超分子结构。配聚物2属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数：a=0.747 0（4）nm,b=0.814 5（5）nm,c=1.895 7（11）nm,α=88.276（8）°,β=86.202（8）°,γ=84.334（8）°,V=1.144 9（11）nm³,Z=2;配聚物2为一维zig-zag链状结构。室温固态荧光测试显示,配聚物1、2分别在最大波长382.6和367.5 nm处具有较强的荧光发射。     

多孔软硬磁Ni0.5Zn0.5Fe2O4/SrFe12O19复合纤维制备及吸波性能

通过静电纺丝技术制备了多孔软硬磁Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄/SrFe₁₂O₁₉复合纤维,利用综合热重分析仪（TG-DSC）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线能谱仪（EDS）和矢量网络分析仪（VNA）等对复合纤维的晶体结构、微观形貌和电磁性能进行了表征,研究了不同软硬磁质量比对纤维结构和性能的影响。结果表明：900℃下制备的复合纤维具有立体多孔结构,软硬磁质量比为1∶3时,复合纤维的比表面积达到55 m²·g^-1。吸波性能测试结果显示,当吸波剂涂层厚度为3.5 mm时,复合纤维在10.6 GHz处反射损失（R_L）值达到-31.9 dB,在2~18 GHz频率范围内,R_L值小于-10 dB的吸收带宽达到10.5 GHz,覆盖了整个X波段（8.2~12.4 GHz）和Ku波段（12.4~18 GHz）,显示出优异的宽波段吸收性能。     

SiO2/Co3O4核壳催化剂对AP热分解的催化性能研究

采用改良的Stöber法制备粒径约为200 nm的单分散球形SiO₂颗粒,以此为内核,分别通过液相沉淀法和尿素均匀沉淀法制备包覆形式不同的新型SiO₂/Co₃O₄核壳式纳米催化剂。采用X-射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱分析(IR)、拉曼光谱分析(Raman)、BET比表面积测试等手段对产物进行表征,利用差式扫描量热仪(DSC)考察SiO₂/Co₃O₄复合物对高氯酸铵(AP)热分解反应的催化作用,探讨不同包覆形式对其催化活性的影响。结果表明,两种方法制备得到的SiO₂/Co₃O₄复合物分别为层包覆和粒子包覆,比表面积大,具有明显的核壳结构,且粒子包覆形式的SiO₂/Co₃O₄对AP热分解反应的催化效果最好,使AP的高温分解温度降低了110 ℃,放热量增加了662 J·g^-1。     

钙钛矿ABX3型材料的结构与性质调控

近年来,钙钛矿太阳能电池由于其效率高、制造成本低、工艺简单等特点受到广泛关注,成为目前太阳能电池领域的研究热点。在钙钛矿太阳能电池中,无机-有机杂化ABX₃材料非常重要。它既作为光吸收材料,同时又作为载流子传输材料,因此它的光电性质直接影响到太阳能电池的效率。本文综述了调控钙钛矿型无机有机金属卤化物ABX₃结构和性质的几种途径。     

二氧化钛含量对铈稳定立方氧化锆陶瓷的性能影响

本文用无压烧结法成功制备了高硬度的立方氧化锆陶瓷,研究了氧化锆陶瓷的物相,Vickers硬度,显微结构,相对密度等性能,主要分析了TiO2添加量对Zr0.8Ce0.2O2陶瓷硬度和相对密度的影响。结果表明:烧结助剂TiO2可以有效抑制陶瓷晶粒异常生长,加快气孔排除,促进氧化锆陶瓷烧结致密化,提高陶瓷硬度。最高维氏硬度为20.2 GPa,最高相对密度达到了99.8%。     

中药炮制机理研究的思路与方法——以咖啡豆的烘焙原理研究为例

中药炮制是中药学的特色和优势,也是最具我国自主知识产权的学科之一.中药炮制研究的核心是阐明中药炮制机理,这也是制约中药现代化的关键节点.目前大部分中药的炮制机理尚不明确,有待进行系统深入的研究.咖啡豆需要烘培后才可以制成饮料,这个高温烘培过程类似于中药的炮制过程.近年来,国内外专家对咖啡豆高温烘培过程化学成分变化及其机理进行了深入研究,各种新方法和新技术得到广泛应用,取得了系列研究成果,这些研究成果为中药炮制机理研究提供了多种新思路和新方法,也为中药炮制机理的研究和阐明提供了重要示范.     

UPLC-MS/MS法同时测定土壤中3种磺酰脲类除草剂残留

建立了QuEChERS法–超高效液相色谱–串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂的方法。采用振荡提取、QuEChERS法净化方法处理土壤样品,利用UPLC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱。3种除草剂在0.5~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为:0.996~0.999。在10,50μg/kg水平下进行加标回收实验,平均回收率为81.4%~92.9%,RSD为5.5%~10.6%,方法检出限(S/N=3)为0.12~0.16μg/kg。方法可用于大量实际土壤样品中3种除草剂的检测。     

一种浸没透镜结构HgCdTe红外探测器组件环境适应性研究

探测器采用浸没透镜结构的单元光伏芯片,工作波段为2.5~3.2μm。采用储能焊TO9管壳封装,将二级热电致冷器、热敏电阻、透镜结构的HgCdTe红外探测器封装为一红外探测器组件,组件可在室温至-50℃下工作,经过老炼、力学和热学环境适应性试验后,结果表明,HgCdTe红外探测器的零偏电阻(R_0)变化率、探测器峰值电流响应率(R_(λ_p,I))变化率和热电致冷器(TEC)的交流阻抗(R)的变化率均小于5%,探测器暗电流I_d@-0.1V≤9×10^(-7)A,探测器的漏率优于1×10^(-7)Torr·l/s,组件的密封性达到了航天要求。     

强流脉冲电子束处理亚稳β钛合金的组织演化北大核心CSCD

采用强流脉冲电子束对含有α+β两相的亚稳β钛合金进行了表面处理。处理使用的电子束加速电压为27 k V,脉冲次数分别为5,10和25次,脉冲持续时间为2μs。采用金相显微镜、扫描电子显微镜、电子背散射衍射和X射线衍射等技术对处理后的样品表面形貌和组织结构进行分析。结果表明,5次脉冲处理样品表面呈现波状特征,增加脉冲处理,样品表面变得较为平坦且出现了层片状特征;处理后样品表层α相逐渐消失,出现了应力诱发的α′′马氏体组织。     

盐析剂——氯化钠存在下稀土含量的准确测定

分光光度法(Spectrophotometry)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是常用的测定单一稀土含量的方法。但是萃取稀土过程中通常会加入盐析剂NaCl,萃余水相中大量钠离子所产生的光谱背景严重干扰了稀土含量的测定。考察了NaCl对稀土含量测定的影响,实验结果表明:在基体不匹配的情况下,只有当钠盐浓度低于0.08 mol·L-1时,分光光度法可以准确测定萃余液中单一轻稀土(La,Ce,Pr,Nd)及中稀土(Sm,Eu,Gd)的含量,但不能准确测定重稀土的含量;而使用ICP-AES法,在NaCl浓度为0.001~1.0 mol·L-1条件下无法准确测定稀土含量。因此,实验室宜采用分光光度法在基体不匹配的条件下测定轻、中稀土含量,重稀土在基体匹配的条件下用电感耦合等离子体发射光谱法测定。