N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲氧基苯胺的室温固相合成及表征

Schiff碱含有-RC=N-基团,自1864年发现以来[1,2],由于Schiff碱及其配合物具有杀菌抗病毒抗癌[3]、可逆结合氧气[4]、非线性光学[5]、光致和热致变色[6]、荧光[7]、仿酶催化[8]等一系列优良性能,人们进行了广泛而深入的研究。Schiff碱的合成一般采用溶液合成方法,反应需要有机溶     

新型氰基桥联配位聚合物[Ni(en)2]2[Ni(CN)4]2·5H2O的合成、晶体结构和磁性质

分子组装在材料科学、催化和生物化学中具有潜在的应用前景,所以分子组装引起了化学、固体物理学和生物学等领域科学家们的普遍关注犤1犦。分子组装常用的方法是使用具有配位能力的金属配合物作为建筑块与过渡金属阳离子反应。氰基桥联多核配合物由于其结构的多样性和具有特别优异的磁性质,近10年来在配位化学领域倍受关注犤2～8犦。在系列配合物犤M(en)2犦犤Ni(CN)4犦(M=Ni,Cu,Zn,Cd等)中,犤Cu(en)2犦犤Ni(CN)4犦和犤Cd(en)2犦犤Ni(CN)4犦的晶体结构已经通过单晶衍射的方法测得犤9,10犦。在犤Cu(en)2犦犤Ni(CN)4犦中,Cu原子为六配…     

纳米CuO的制备及对NH4ClO4热分解的催化性能

研究了快速液相沉淀条件对纳米CuO结构和形貌的影响。并用热分析法考察了不同形貌的纳米CuO对高氯酸铵(AP)分解的催化作用。结果表明,当反应物Cu(NO₃)₂和NaOH的浓度均增大到1.00mol·L^-1或者反应介质乙醇和水的体积比增大到3∶1时,纳米CuO(111)晶面的XRD峰强度弱于其(111)晶面的XRD峰强度;用Na₂CO₃作沉淀剂可获得平均粒径11nm的球形CuO,但团聚严重,添加聚乙二醇(PEG)可改善其分散性。不同形貌的纳米CuO均能强烈催化AP的分解,其中分散性良好的球形纳米CuO,催化活性最强,可使AP的高温分解温度降低99.13℃,分解放热量由590.12J·g^-1增至1380J·g^-1。     

核磁共振法测绘相图 Ⅰ.PrCl_3-CH_3CONH_2-D_2O体系

本文用~1HNMR方法,利用带同轴毛细管的样品管,测定了PrCl_3CH_3CONH_2-D_2O体系的三元等温相图。利用化学位移及积分面积比求得平衡体系中液相及固相的组成。核磁共振方法具有快速、准确、样品用量少的特点。     

二(硅烃基亚甲基)锡二芳香羧酸酯的合成和结构表征

自从Brown[1]、Crowe[2]等报道了一些有机锡化合物具有较好的抗癌活性以来,这一领域的研究引起了人们极大的兴趣。大量的研究结果表明,二烃基锡化合物具有比其相应的单烃基锡、三烃基锡或四烃基锡化合物更好的抗癌活性,因此,目前国内外对二烃基锡化合物研究十分活跃[3,4]。在文     

以六甲基二硅胺烷为氮源一锅法电氧化醇制腈

以2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)为电催化氧化媒介,六甲基二硅胺烷(HMDS)为氮源,在室温下实现了一锅法电氧化醇类化合物为腈类化合物.采用循环伏安法和电化学原位红外光谱技术分别对TEMPO的电催化性能和一锅法电氧化历程进行了研究.在优化条件下,将该反应体系拓展到系列醇类化合物的电催化氧化中,结果表明,不同的醇类化合物,特别是苄醇,取得了较好的反应收率.基于以上研究结果提出了可能的反应机理.     

CRYSTAL STRUCTURE DETERMINATION OF DESHEPTAPEPTIDE (B24—B30)-INSULIN

Desheptapeptide (B24—B30)-insulin (DHPI), an essentially inactive insulin analog, is crystallized in space group P2_12_12_1 with two molecules in an asymmetric unit. The orientations of the molecules in the crystal cell have been determined by using Patterson search method at 6 resolution and the positions of the molecules are deduced from translation function calculation and R search at 3. resolution. After using the rigid body refinement (CORELS) further to refine the orientational and positional parameters as well as the initial energy restrained refinement (EREF) for the model, the crystallographic R valueis reduced to 0.384 at 3 resolution. The initial Fourier map shows that the B-chain N-terminal (B1—B8) and C-terminal (B20—B22)segments, compared with the native 2 zinc insulin, exhibit drastic conformational changes, but the three helices of B- and A-chains and their relative arrangement are essentially kept in DHPI.     

去B链羧端七肽胰岛素晶体结构的测定

去B链羧端七肽胰岛素(DHPI)晶体中不对称单位合二个分子,空间群P2_12_12_1。运用Patterson搜索技术确定了二个分子在晶胞中的取向,联合运用平移函数和R因子搜索测定了两个分子各自在晶胞中的位置。运用生物大分子刚体最小二乘修正技术和能量极小化最小二乘制约修正精化分子的取向和位置后,在6分辨率晶体学R因子下降到0.384。初始Fourier图显示,与天然胰岛素分子相较,DHPI分子的B链N端(B1—B8)和C端(B20—B23)肽段的构象有剧列变化,但A,B链的三段螺旋及其相对配置大体保持。     

Teflon-AF光纤-共振拉曼光谱法测量β-胡罗卜素

Teflon-AF是折射率低于水折射率(n=1.33)的新材料,应用Teflon-AF光纤测量了浓度低至10-10mol/L水中β-胡萝卜素的共振拉曼光谱。Teflon-AF光纤能够增强拉曼光谱强度,提高测量检出限103倍。Teflon-AF光纤内共振拉曼技术,是检测水中物质信息的可行的新方法。     

有机硼酸盐的化学 Ⅲ.三烷基炔基硼酸锂与CO_2反应中烷基转移的难易顺序及反应温度的影响

我们曾报道在合适的条件下三烷基炔基硼酸锂可以与CO_2反应,当亲电试剂CO_2进攻三烷基炔基硼酸锂中炔基上的β-碳原子时,硼原子上的一个烷基即向炔基的α-碳上转移.而且转移烷基在反应前后其构型保持不变.反应式为