(S)-和(R)-盐酸氟西汀的不对称合成

盐酸氟西汀是一种临床广泛使用的非三环类抗抑郁药, 本工作介绍了一种不对称合成(S)-和(R)-盐酸氟西汀的方法. 以自制的手性噁唑硼烷为催化剂, 将起始原料β-氯苯丙酮不对称催化氢化还原成(S)-或(R)-手性醇, 这一步的化学收率和光学收率都较高. 然后再经两步, (S)-和(R)-手性醇转化为(S)-和(R)-盐酸氟西汀. 整个工艺只需三步, 总收率为66.5%, 盐酸氟西汀对映体的ee值可达98.6%. 还考察了反应温度、溶剂、催化剂的量等因素对β-氯苯丙酮的不对称氢化还原的化学产率和光学收率的影响.     

质子交换膜燃料电池阳极电催化剂制备

采用液相化学还原法制备了不同反应温度下单壁碳纳米管(SWCNTs)负载型的质子交换膜燃料电池阳极电催化剂PtRu/SWCNTs(Pt和Ru的质量分数分别为20%和10%). 对催化剂进行了XRD和TEM表征,并估算了催化剂上金属的粒径、晶格参数和比表面积.研究了阳极催化剂层中PtRu/SWCNTs催化剂用量、Nafion含量和PTFE含量对单电池性能的影响.结果表明,反应温度为60 ℃时,PtRu/SWCNTs催化剂具有较小的粒径和较大的比表面积.阳极催化层中催化剂最佳用量和Nafion与PTFE最佳含量分别为0.6 mgPt/cm2、7%和为5%.在阳极和阴极催化剂层中Pt用量均为0.6 mg·cm-2,甲醇浓度和流量分别为2.5 mol·L-1和0.6 mL·min-1,阴极氧化剂空气操作压力和温度分别为0.2 MPa和 80 ℃,单电池开路电压为0.6 V左右的条件下,0.3 V和0.2 V时电流密度分别为72 mA·cm-2·mg-1 Pt和120 mA·cm-2·mg-1 Pt.     

银纳米颗粒对CaSrSiO_4:Tb~(3+)光致发光性能的影响

采用高温固相反应法制备了系列的Ag, Tb~(3+)单掺和共掺CaSrSiO_4纳米荧光粉。XRD和SEM分析结果表明, Tb~(3+)和Ag颗粒的掺入对纳米粉末晶体结构的影响较弱,但CaSrSiO_4:0.7Tb~(3+),0.1Ag样品呈现了立方体结构,且颗粒尺寸明显增大。XPS结果显示Ag单质和Ag~+共存于荧光粉中。在243 nm激发下,同时观测到强的545, 415和381 nm的光致发光谱,以及较弱的437, 586和624 nm发光峰。掺入0.1%(摩尔分数)Ag纳米颗粒时,能够使CaSrSiO_4:0.7Tb~(3+)纳米荧光粉的光致发光强度增强25%。最后讨论了掺Ag颗粒浓度对Tb~(3+)的545和381 nm特征峰衰减曲线的影响。     

二维Rayleigh-Taylor不稳定性组分剖面与Atwood数相关性

由Rayleigh-Taylor不稳定性引起的湍流混合广泛存在于自然现象和工程应用中.在重力场作用下，将重流体置于轻流体之上，系统处于平衡状态.此时，在轻重流体界面处添加微小扰动，重流体向下形成尖钉，轻流体向上形成气泡，轻重流体进入湍流混合状态，系统失去稳定状态，进入失稳过程.组分剖面揭示了流场在任意时刻任意高度上的成分，从而揭示了Rayleigh-Taylor不稳定性的发展过程.利用计算流体力学软件CFD2模拟常加速度场下二维多模Rayleigh-Taylor不稳定性的发展，研究了重流体组分剖面随Atwood数的变化.文章对比了Atwood数为0.1，0.5，0.9这3种情况下质量分数剖面.在利用气泡高度h_b和尖钉深度h_s对高度做归一化之后，质量分数剖面不依赖于密度比.在不同密度比下，质量分数曲线都满足f_m~$\frac{1}{2}{\mathop{\rm erf}\nolimits} \left( {4\left( {\frac{{y-{h_{\rm{s}}}}}{{{h_{\rm{b}}}-{h_{\rm{s}}}}}-\frac{1}{2}} \right)} \right) + \frac{1}{2}$.      

Effect of coating thickness on the calibration and measurement uncertainty of a wide-band liquid crystal thermography

<正>The liquid crystal thermography is a high-resolution and non-intrusive optical technique for full-field temperature measurement.We present detailed calibration data for a wide-bandwidth thermochromic liquid crystal(TLC) to investigate the effect of the coating thickness on the hue-temperature characteristics and the measurement uncertainty of the TLC.It is found that the coating thickness has appreciable effect on the TLC hue-temperature curve.For TLC coatings with the thickness over 20μm,a thicker TLC coating shows a relatively smaller measurement uncertainty,but the effect of the coating thickness is non-distinctive on the measurement uncertainty.     

以壳聚糖为基底的分子印迹电化学传感器研究及倍硫磷测定

研制了一种以壳聚糖修饰层为基底的倍硫磷分子印迹电化学传感器。首次利用修饰电极对探针离子的吸附富集作用提高分子印迹传感器检测的灵敏度。采用交流阻抗法和循环伏安法对传感器响应过程进行电化学表征;对洗脱、重吸附、探针富集时间等实验条件进行优化;考察了壳聚糖对“门控制效应”测量模式的增敏效应。在优化条件下,该传感器对倍硫磷的检测范围为1 ~ 10 000 pg/mL,检出限为0.35 pg/mL。该传感器已成功用于蔬菜和水果中倍硫磷的测定,其加标回收率为99.0% ~ 109%,相对标准偏差为1.9% ~ 2.9%。     

面向空间引力波探测的低噪声稳频激光器

基于未来卫星间激光干涉任务的需求,介绍了一种基于迈克耳孙光纤干涉仪稳频的1064 nm激光稳频系统,该系统采用全光纤器件,结构紧凑、体积小、可靠性强。通过拍频测试,得到该系统的频率噪声在30 mHz～1 Hz范围内小于30 Hz/Hz1/2,频率稳定度在积分时间为1 s和1000 s时分别为1.2×10-14和3×10-13。该系统的性能满足LISA任务对稳频激光的需求,有望应用于未来的空间引力波探测任务。     

叶酸修饰的AgInS2量子点在体外癌细胞成像上的应用

成功制备出高品质的三元AgInS₂量子点。通过配体交换法将油溶性AgInS₂量子点转为水溶性量子点, 通过dBSA修饰水溶性量子点形成配位体壳, 使量子点具有更好的稳定性(4周)。从透射电子显微镜(TEM)观察到dBSA修饰后的量子点的粒径增加, 分散性较好, 并且在可见光区域有明显的光致发光。用叶酸对dBSA-MPA量子点进行修饰, 并通过傅立叶变换红外光谱进行了验证。将得到的FA-dBSA-MPA纳米复合材料应用于能与叶酸受体特异性结合的乳腺癌细胞中, 并在荧光倒置显微镜中检测到量子点成功对乳腺癌细胞进行了标记。与dBSA-MPA量子点相比, 表面被叶酸修饰后的量子点与癌细胞的结合效率显著提高。     

2,5-二(2-羟乙氨基)-1,4-苯醌合成方法的改进

以对苯二酚和乙醇胺为原料,直接合成2,5-二(2-羟乙氨基)-1,4-苯醌,并对产物进行红外、紫外、质谱及核磁表征.采用正交设计法对实验条件进行优化,乙醇为溶剂,对苯二酚和乙醇胺物质的量比为1∶5,在50℃下,反应2h,最高产率达到72.8%.产物为针状晶体,纯度较高.     

反相乳液中Ag/TiO2纳米杂化粒子的制备及其SERS效应

在反相乳液的微环境中用一步反应法制备了Ag/TiO2纳米杂化粒子,并用TEM,SPS,XPS及XRD等方法进行了表征.结果表明,Ag粒子(5-15nm)已镶嵌在TiO2(30-50nm)结构中,并且具有SERS活性.