若干锰(Ⅱ)配合物的合成及其清除活性氧效能的研究

合成了三种锰(Ⅱ)配合物,通过多种物理方法进行了表征,推断了它们的结构式。用核黄素光照法测定了它们的超氧化物歧化酶活性,并对其清除多形核白细胞(PMNL)呼吸爆发产生的活性氧及黄嘌呤与黄嘌呤氧化酶体系产生的·O₂^-及H₂O₂-Fe²⁺产生的·OH的效能进行了研究,结果表明能降低活性氧导致的鲁米诺化学发光值;降低·O₂^-与DMPO加合物的ESR波谱信号,减少·O₂^-损伤膜提取物产生的脂类过氧化物产量;对·OH与DMPO加合物的ESR波谱无影响,说明这三种配合物确具有SOD样活性。     

H_6P_2Mo_(18)O_(62)/Zn(BDC)(Bipy)_(0.5)复合材料的合成、表征及对亚甲基蓝的吸附

在溶剂热条件下,以H6P2Mo18O62、对苯二甲酸(H2BDC)、4,4'-联吡啶(Bipy)和硝酸锌为原料构筑了1个三维金属有机骨架复合材料H_6P_2Mo_(18)O_(62)/Zn(BDC)(Bipy)_(0.5),并采用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG)、N2吸附-脱附等手段对产物进行了表征.同时,研究了产物对水溶液中亚甲基蓝(MB)的吸附性能,并探讨了MB初始p H值、初始浓度和温度对吸附量的影响.结果表明,产物的等温吸附模型符合Langmuir等温吸附模型,动力学符合拟二级动力学.H_6P_2Mo_(18)O_(62)/Zn(BDC)(Bipy)_(0.5)对亚甲基蓝的吸附是自发和放热的,此外,产物对甲基紫、罗丹明B、孔雀石绿等阳离子染料也具有良好的吸附性能.     

神光-III激光装置时标激光和任意反射面速度干涉仪探针光源产生技术

在惯性约束聚变研究中, 时标激光是对物理诊断数据进行分析的重要时间标尺, 而任意反射面速度干涉仪(VISAR)光源则是冲击波精密诊断必不可少的探针光源. 通过对物理需求的分析, 提出对时标激光与VISAR光源共用脉冲产生单元, 采用时分复用技术实现二者在同一台幅度调制器上的精密整形, 经1×2分束后再通过声光开关进行选择输出, 从而降低了系统造价, 便于集中控制. 采用了脉冲稳偏、高稳定空间放大、高精度温控谐波转换技术及可快速插拔精密复位的光纤耦合和传能技术, 实现了时标和VISAR光源脉冲的高稳定输出. 研制的时标激光系统可产生与主激光高精度同步的12路二倍频、4路三倍频时标信号, 为神光-III激光装置物理实验提供了重要的时间基准. 产生的VISAR光源脉冲在经过光纤系统和Nd: YAG棒状放大器后, 通过温控LBO晶体倍频, 然后经1 mm芯径的多模传能光纤传输至成像型VISAR系统, 为物理实验提供了单纵模、高亮度、可精密整形的脉冲激光. 系统已用于VISAR诊断物理实验, 获得了完整的冲击加载、减速的图像, 从而为冲击波调速及相关高压物理实验提供了可靠的技术手段.     

万焦耳级激光装置的焦斑诊断

为了评估万焦耳级激光装置不同打靶透镜构型的远场光束质量,采用弱光取样、分束放大成像的探测方法,在横向放大系数相同而光强衰减系数不同的条件下,通过两台16位科学CCD在主瓣光路和旁瓣光路对3ω激光束的焦斑进行采集;基于纹影测量激光焦斑数学模型,获得了动态范围为1 151.7:1的远场焦斑重构图像;并对CCD动态范围、分束光路相对放大系数、系统噪声等因素对焦斑诊断的影响进行了分析.实验表明,该方法能够实现高动态范围远场焦斑的精确测量,对于重构图像的拼接边缘误差小于1 pixel,满足打靶要求.     

钬镱掺杂波导适用型锗酸盐玻璃上转换荧光光子定量

制备了适用于钾钠离子交换波导的钬镱离子掺杂锗酸盐玻璃,采用荧光光谱绝对测试系统在975nm激光泵浦下对玻璃的上转换发光性能进行表征,解析出样品的绝对光谱功率分布,并计算了光量子数分布和荧光量子产率等绝对荧光参量.测试与计算结果表明,当Ho3+/Yb3+掺杂的锗酸盐玻璃在370℃的KNO3熔盐中热离子交换4h时,K+-Na+离子交换有效扩散系数为0.068μm2/min.锗酸盐玻璃样品中,Ho3+主要发出548nm绿光和660nm红光,其中红色上转换荧光为支配性发射.当激光激发功率密度为1 227 W/cm2时,660nm红光绝对光谱功率和净发射光量子数分别为28.03μW和9.26×1013 cps.此时,548nm绿光和660nm红光发射的荧光量子产率分别为0.17×10-5和2.41×10-5,可见区总荧光量子产率达2.61×10-5.净发射光子数与激发功率密度的双对数曲线斜率表明Ho3+/Yb3+掺杂锗酸盐玻璃的红色和绿色上转换发射均属双光子激发过程.基于波导适用型锗酸盐玻璃实施的钬离子上转换荧光发射的绝对化表征,为稀土光电功能材料的进一步研发提供了可依赖的数据参考.     

α-丙氨酸和L-组氨酸的分子力学计算及其镧系离子配合物结构的NMR研究

应用分子力学计算得到了α-丙氨酸和L-组氨酸在溶液中的分子结构.在此基础上,通过对镧系离子诱导位移的分析和模拟,计算了氨基酸镧系离子配合物的~(13)CNMR准接触位移,模拟了配合物的分子结构.结果表明,在α-丙氨酸镧系离子配合物中,Ce~(3+),Pr~(3+),Nd~(3+)与内氨酸的一个氧原子和一个氮原子形成双齿配位;Sm~(3+),Eu~(3+),Tb~(3+),Dy~(3+),Ho~(3+),Er~(3+),Tm~(3+),Yb~(3+)则与两个氧原子形成双齿配位 在L-组氨酸镧系离子配合物中,Ce~(3+)～Eu~(3+)与组氨酸的两个氧原子和α-氨基的氮原子形成三齿配位,镧系离子Tb~(3+)～Yb~(3+)则与两个氧原子形成双齿配位.同时,还讨论了pH值条件对氨基酸镧系离子配合物结构的影响.     

利用溴化十六烷基吡啶和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定铜

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)能与许多金属离子形成有色络合物,是光度法中应用较广泛的试剂,其缺点是选择性较差。PAN及其络合物都难溶于水,需与萃取过程连用。近年来已有资料报导用表面活性剂加PAN增溶光度测定锌、钴、镍及锰。我们研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下铜与PAN反应的条件,制定了CPB-PAN增溶光度测定铜的方法。与萃取光度法相比,除能在水相直接测定外,扩大了符合比尔定律的范围,,以邻菲罗啉使铜褪色作为参比液,可以消除     

有机胂化合物的研究(Ⅸ)——胂叶立德与芳胺、取代苯甲醛的反应

我们曾报导溴化α-噻吩甲酰基代甲基三苯鉀与芳胺反应,生成一系列2-(α-噻吩基)吲哚和苯骈吲哚化合物。为考查杂环基团引入对胂叶立德活性的影响;制备了溴化α-呋喃甲酰基代甲基三苯鉮,与芳胺反应得到了像α-噻吩甲酰基代甲基三苯鉮与芳胺反应产物非常类似的结果。为这类化合物的合成提供了又一新的途径。其反应式如下:     

锂离子电池正极材料锰酸锂合成的动力学

用DTA和XRD方法研究空气气氛中合成锰酸锂的反应过程，利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法计算出各反应阶段的表观活化能，依次为66.3、72.6 、128.1和113.9 kJ•mol－1.用Kissinger法确定每个反应阶段的反应级数、频率因子和动力学方程.由LiOH•H2O和MnO2合成尖晶石型锰酸锂的动力学，可为制备锰酸锂提供理论依据. XRD、SEM和粒度分析表明，理论优化工艺后合成的LiMn2O4物相纯净，形貌规整，颗粒分布均匀.     

石墨炉原子吸收法直接测定血清中硒,砷

选用Ｐｄ－Ｎｉ－Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００为基体改进剂，用石墨炉原子吸收法直接血清中砷、硒。该法具有操作简单、快速、灵敏度高的特点，为临床测定血清中砷、硒提供了一种新方法。