溶剂萃取动力学的研究 II: 三辛基氧化膦从盐酸体系中萃取铀(IV)的速率

The kinetics of the oxtraction of U(IV) chloride in the TOPO-HCl system has been studied using the single drop technique, The effects of the concentrations of U(IV, TOPO and HCl on the extraction rate for U(IV) have been examined. The extraction rate measured were found to be of first order with respect to (U(IV)) and (TOPO) (0). Moreover, the rate varied with (HCl)^3^/^2 between 2-7M hydrochloric acid. The extraction rate equation can be written as R=K(U(IV))(TOPO)(0) The rate constant K was evaluated to be 3.7X10^-^5 at 3M HCl and 15`C. The extraction rate was increased with increasing temperature. The apparent activation energy was found to be 10.8 kcal/mol between 15 to 45`C. It is suggested that the rate-controlling step may be the chemical reaction of UCl4 with TOPO at the interface and the formation of the interfacial complex UCL4.TOPO.     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析6种氨基糖甙类抗生素

采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,分离和鉴定6种氨基糖甙类抗生素及其中的杂质,并探讨这6种结构相似的氨基糖甙类抗生素的质谱裂解规律。采用Agilent SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(90∶10)和0.05 mol/L五氟丙酸溶液-甲醇(65∶35);在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对阿司米星、异帕米星、大观霉素、威替米星、奈替米星、西索米星及其杂质进行多级质谱分析。异帕米星、威替米星、奈替米星、西索米星及其杂质在二级质谱分析时,均可发生B环(脱氧链霉胺)与C环(氨基葡萄糖)之间的糖苷键断裂,生成脱去C环的碎片离子,并进一步发生A环(氨基葡萄糖)与B环之间的糖苷键断裂,生成A环或B环的碎片离子。鉴定了6种氨基糖甙类抗生素中7个杂质的结构。     

分析化学教科书中若干问题的探讨

就国内外一些分析化学教科书中的若干问题 :滴定分析法灵敏度的制约因素、滴定分析法对滴定剂与被测物反应完全程度的要求及条件电位的局限性进行探讨。     

TiO2/SiO2的制备及其光催化降解敌敌畏

二氧化钛;溶胶-凝胶法;表面复合物;TiO2/SiO2的制备及其光催化降解敌敌畏     

植物蛋白质双向电泳及其考马斯亮兰—银染复合染色法

在样品制备、凝胶电泳及染色方法等方面,对植物蛋白质双向电泳技术进行了系统的改进,重点发展了一处适合于蛋白质电泳凝胶染以的考马斯亮兰－银染复合染色法。这染色方法兼具考马斯亮兰染色法和银染色法的优点,灵敏度高、重复性好,可明显地提高蛋白质凝胶电泳的分辨率。     

流动电位法对降温结晶过程的研究

对过饱和溶液在施加一定的流体压力差使之循环流动,实验结果测算草酸、草酸钠、硼酸和磷酸氢二钠等在不同温度下饱和溶液降温结晶时流动电位随时间的变化规律.实验结果表明流动电位大小与结晶物质的种类、温度和浓度有关,同时易受外界因素的干扰,实验数据的严格重现较难.但多次实验结果都显示:过饱和溶液在某一温度下形成晶核过程中其流动电位均发生显著变化;当饱和溶液起始结晶温度较高时,其流动电位突变点温度也更高.     

50 mm～1 000 mm大变倍比变焦光学系统设计

为了满足机场跑道外来物光电探测系统对高像质、大变倍比、长焦距、小型化变焦镜头的需要,利用Zemax软件设计了一款50 mm～1 000 mm机械变焦镜头。该镜头采用机械补偿变焦结构,采用超低色散镜片来矫正变焦过程中引起的大色差问题,通过评价函数操作数对镜头的结构尺寸以及像质进行优化。通过优化设计,整个系统由28片球面透镜组成,系统总长小于400 mm,MTF在100 lp/mm条件下逼近衍射极限（MTF>0.2）,RMS弥散斑半径在中心视场条件下小于5 μm,场曲小于0.1 mm,畸变小于1%,绘制了变倍组与补偿组的运动变化曲线,曲线平滑没有断点。分析结果表明:该系统满足机场跑道外来物探测的实际应用需求,对于大变倍比变焦光学系统设计具有一定的参考意义。     

Cu/CuCrZr钎焊用Cu-Mn基多元固溶体钎料和接头结构

为了解决CFC与Cu Cr Zr合金的冶金连接问题，以二元合金Cu₆₂Mn₃₈(at.%)为基础成分，采用低熔点Ga作为主要合金化元素和微合金化元素Cr和Si，设计了系列固溶体钎料合金Cu₆₂Mn_37-xGa_xCr_0.5Si_0.5(x=0～10,at.%)。利用电弧熔炼、铜模吸铸和冷轧制备了100μm厚的钎料箔带。采用Cu₆₂Mn₃₁Ga₆Cr_0.5Si_0.5钎料在不同工艺条件下(875～900℃，保温15～25min)制备了无氧铜和Cu Cr Zr合金钎焊接头。通过热分析和X-射线衍射分析了钎料熔化行为和相组成；采用光学显微镜、扫描电镜、电子探针和力学性能拉伸机对接头的组织形貌、成分分布和力学性能进行了分析。结果表明，在880℃/保温25min钎焊工艺下可获得无缺陷CFC/Cu Cr Zr接头结构，焊缝的Cu固溶体基体内有少...     

基于荧光光谱的水体分类与荧光组分识别方法

提出了一种基于MobileNetV2和VGG11组分拟合（CF-VGG11）卷积神经网络（CNN）与平行因子分析（PARAFAC）结合的水样分类和荧光组分拟合方法，通过输入单个三维荧光光谱（3D-EEM）数据来预测水样类别、溶解性有机物（DOM）质量浓度等级和荧光组分。算法以PARAFAC结果为基础建立荧光光谱数据集，分两步完成类别与组分的预测：第一步使用MobileNetV2算法对不同水样进行类别预测和DOM质量浓度分级；第二步使用CF-VGG11网络拟合荧光组分。采集地表水、工业废水处理水、污水处理厂进出口水和乡村饮用水4种类型的水样构建数据集，获得了95.83%的分类精度和98.11%的组分拟合精度。实验结果表明，所提方法可对不同水样和DOM质量浓度等级进行准确分类，拟合特定荧光组分，精确定位污染源，并能进行超标预警。     

模板属性对植物生长调节剂分子印迹效果的影响北大核心CSCD

以植物生长调节剂为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用非共价键沉淀聚合法合成了10种单模板分子印迹聚合物(SMIP)和8种混合模板分子印迹聚合物(MMIP)。采用吸附实验研究了模板的偶极矩、油水分配系数(lgP)、酸碱电离常数(pKa)、氢键受体数、极性表面积和摩尔体积与SMIP印迹效果的关系。通过分子动力学模拟研究了MMIP全组分预聚合混合物,揭示了混合模板印迹选择性识别的机理。结果表明,模板的偶极矩、lgP和pKa与4℃UV引发聚合的SMIP的印迹因子(IF)、特异性参数(SP)和结合容量(Q)呈正相关,模板的lgP和pKa与60℃热引发聚合制备的SMIP的IF、SP和Q呈正相关。以4-氯苯氧乙酸、烯效唑和1-萘乙酸为混合模板,4℃UV引发聚合制备的MMIP产生了比单模板印迹更好的协同印迹效果,即使每种模板的浓度都仅为单独印迹时的1/3。该MMIP对目标物4-氯苯氧乙酸、烯效唑、1-萘乙酸、多效唑、三唑酮和噻苯隆具有最佳选择性,结合容量分别是非印迹聚合物(NIP)的1.77、1.78、2.79、1.62、2.88和5.39倍,可用于这些植物生物调节剂(PGR)的同时提取与分离。预组装体系中,同种模板之间和不同种模板之间都能形成预组装复合物,一些模板之间的结合会阻碍这些模板与功能单体的结合,导致印迹效果减弱,而另一些模板之间的结合能够增强他们与功能单体的结合,使印迹效果增强。