模板分子诱导的微孔镧系-2-羧基肉桂酸超分子配合物的合成与结构

由水热法合成了2个微孔镧系超分子配合物[Ln(CCA)(OH)(phen)(H₂O)]_n·n(phen)·nH₂O(Ln=Yb, 1;Er, 2;H₂CCA=2-羧基肉桂酸;phen=1, 10-菲啰啉), 并用元素分析、IR及X-射线单晶衍射对其进行了表征。晶体结构研究表明, 2个配合物都是由配体2-羧基肉桂酸连接而形成的一维双链结构, 该链状结构通过氢键和π-π堆积作用扩展为具有微孔结构的超分子。1, 10-菲啰啉在微孔结构的形成过程中起到了模板剂的作用。     

硫化锌晶粒生长基元稳定能及生长形态

以配位四面体为结构单元的锌化合物晶体有闪锌矿和纤锌矿两种结构．从负离子配位多面体生长基元模型出发，结合水热制备实验，通过生长基元稳定能计算，描绘了闪锌矿硫化锌晶粒形成的过程，给出了其理想生长形态．正四面体状生长基元是闪锌矿硫化锌晶体的有利生长基元，基元正、负极面具有不同的生长速率，因此，正四面体形是闪锌矿硫化锌晶体的理想生长形态．基元稳定能计算结果证明硫化锌晶体不可能以纤锌矿结构存在；氧化锌晶体也不可能以闪锌矿结构生长． 关键词：     

HPLC测定云厚朴中厚朴酚及和厚朴酚含量

建立了高效液相色谱同时测定云厚朴提取物中已知有效成分厚朴酚及和厚朴酚含量的方法.采用色谱柱Agilent SB-C18柱,以甲醇-0.1％冰乙酸(73∶27,V/V)为流动相,1.0mL/min,294nm,25℃的色谱条件.结果显示,厚朴酚及和厚朴酚两种化合物呈现出较好的回归方程和相关系数,相关系数达到0.9999.厚朴酚与和厚朴酚的平均回收率分别为98.498％、98.373％.本方法快速准确,精密度高,稳定性好,大大缩短了测定的时间,为云厚朴相关的质量控制与含量测定提供了重要的参考.     

室温快速液相沉淀法制备吡嗪四甲酸钐配合物及其光致发光性能研究

采用室温快速液相沉淀法制备了吡嗪四甲酸钐亚微米椭球配合物材料。通过红外光谱、能谱、扫描电子显微镜、紫外可见光谱和荧光光谱对制备的配合物进行了表征和性能测定。结果表明:溶液的pH值对产品的形貌和光致发光性能有重要的影响,通过调节溶液的p H值可以实现产品的形貌由纳米粒子到微米级椭球的有效调控。所有产品均在561,596,643 nm出现3条谱线,分别对应着钐离子的~4G_(5/2)→~6H_(5/2)、~4G_(5/2)→~6H_(7/2)和~4G_(5/2)→~6H_(9/2)的特征能级跃迁。当溶液的pH接近中性时,所制备的配合物样品的特征发射峰强度最大。     

两种邻、间手性二醇的区域选择性取代反应研究

对两种邻、间手性二醇的区域选择性取代反应进行了研究. 以(R)-(－)-1,3-丁二醇(1)为起始原料, 在各种有机碱存在下, 先合成C¹-位单磺酸酯, 进行C¹-位的单醚化取代, 均有非区域选择性的单(双)取代物生成. 若用SOCl₂处理1, 使其首先生成环状亚硫酸酯中间体5, 苯硫酚在2% Na₂CO₃存在下可和其发生高区域选择性取代反应, 生成 (R)-(－)-3-羟基-丁基苯硫醚(3). 以同样的方法使(S,R)-(＋)-1-(6-氟-2-色满基)-1,2-乙二醇(6)和SOCl₂反应生成环状亚硫酸酯(9), 再和苄胺反应, 也可发生高区域选择性取代, 生成 (S,R)-(＋)-2-苄氨基-1-(6-氟-2-色满基)-乙醇(8). 该反应方法具有高区域选择性, 产物有高旋光纯度、高产率.     

高职工业分析与检验专业课程体系的改革与实践

在充分调研的基础上,确定工业分析与检验专业职业岗位群,并进行了化验员职业的顶层设计,探索了校企合作的“工学交替、能力递增”的人才培养模式,构建了基于化验员工作过程的工业分析与检验专业课程体系和四进阶的实践教学体系,进行了工作过程的学习领域开发及项目课程开发与实施。实践表明,该课程体系的改革与实践提升了学生的职业技能和教师的执教能力。     

碳微线圈的合成、表征及形态研究

以镍为催化剂,在助剂噻吩的作用下,采用乙炔高温热解法合成了规则、均匀、具有双螺旋结构的碳微线圈.用同一次实验所得的产物,从水平与垂直两个方向研究了碳微线圈形态的变化与分布规律,并进一步通过改变反应器的结构做了比较实验,结合SEM,TEM,SAED和XRD等表征手段对这一规律进行分析研究.结果表明,反应气流的流向以及催化剂在反应过程中发生的物理和化学变化是导致碳微线圈形态变化的两个重要原因.另外,对碳微线圈的结构、生长机理以及噻吩的作用进行了初步研究.     

肿瘤靶向的磁性荧光IR780-Fe3O4纳米颗粒用于循环肿瘤细胞的检测

循环肿瘤细胞(Circulating tumor cells,CTCs)的简单、快速分离和检测是目前临床研究中面临的一项挑战.本研究制备了具有肿瘤靶向识别作用的磁性荧光IR780-Fe3 O4纳米颗粒,并将其用于CTCs的分离和检测.通过电镜、荧光光谱仪和超导量子干涉仪对合成的IR780-Fe3 O4纳米颗粒进行表征;采用激光共聚焦显微镜和流式细胞仪对IR780-Fe3 O4纳米颗粒对肿瘤细胞和正常细胞的靶向效果进行了分析;利用激光共聚焦显微镜对IR780-Fe3 O4纳米颗粒在MCF-7细胞中的位置进行定位;并根据IR780-Fe3 O4纳米颗粒孵育后肿瘤细胞的荧光强度绘制标准曲线.研究结果表明,IR780-Fe3 O4能很好地靶向多种CTCs.细胞定位实验进一步表明,IR780-Fe3 O4主要靶向识别肿瘤细胞的线粒体.通过Fe3 O4磁性纳米颗粒偶联IR780建立的这种方法可很好地区分肿瘤细胞和正常细胞,并对模拟血液中的CTCs进行了分离和检测.     

吡嗪类葡萄糖激酶激动剂中间体5-氯吡嗪-2-羧酸的合成

以2-乙酰基呋喃为原料,经二氧化硒氧化、与甘氨酰胺环合、三氯氧磷氯化、高锰酸钾氧化等步骤合成了吡嗪类葡萄糖激酶激动剂中间体5-氯吡嗪-2-羧酸。考察了环合反应中反应温度、反应时间等反应影响因素,并对通过正交试验法进行了优化,结果表明当反应时间3 h、温度10℃、甘氨酰胺盐酸盐与氢氧化钠的摩尔比为1∶2.5时环合收率最佳,较文献提高23.1%。最后一步合成得到5-氯吡嗪-2-羧酸中,采用盐酸酸化乙酸乙酯提取法代替使用价格昂贵的阳离子交换柱,收率74.8%与文献值相当,操作简单,价格低廉。     

一种新型的平面共轭的酞菁卟啉二联体的合成及光谱研究(英文)

5,10,15,20-四(4-氯苯基)-2′,3′-二氰基[2,3-β]卟啉和4,5-二(丁烷氧基)邻二氰基苯在锂存在的条件下在正戊醇中回流四聚,然后用醋酸处理得到了一种新型的平面共轭酞菁二联体H4{[(DAPc(OC4H9)6][TClPP]}(1)(其中DAPc(OC4H9)6是2,3,9,10,16,17-六(丁烷氧基)-22,25-二氮杂酞菁的二价阴离子,TClPP是5,10,15,20-四(4-氯苯基)卟啉的二价阴离子)。这种二联体和Zn(OAc)2.2H2O在DMF和甲苯混合溶剂中反应得到双金属配合物Zn2{[(DAPc(OC4H9)6][(TClPP)]}(2)。质谱和核磁共振光谱等一系列的表征方法证明了这种双核的混杂四吡咯结构。电子吸收光谱和磁圆二色谱证明了酞菁发色团和卟啉发色团之间存在有效的分子内电子相互作用。这一结论进一步得到了理论计算的支持。