多肽酰肼法合成Nesiritide

Nesiritide是一类重要的多肽类血管扩张药物,在维持心血管和肾脏的体内平衡方面发挥着重要的作用.目前,Nesiritide的合成主要是通过基因重组表达法获得,该方法操作较为复杂且存在一定的限制.本研究运用多肽固相合成及酰肼连接策略,通过3片段连接高效合成了Nesiritide,为大批量工业化生产该类多肽药物打下基础.     

猪血浆中33种类固醇激素的高效液相色谱-串联质谱测定

建立了猪血浆中雌激素、雄激素、皮质激素、孕激素以及部分违禁添加激素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。以叔丁基甲醚为提取溶剂,涡旋振荡进行提取,采用Xselect-C18和Extend-C18(3.5μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱进行目标物分离,外标法定量。结果表明,33种类固醇激素在其线性浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度下的加标回收率为50.9%~119.5%,相对标准偏差为2.3%~9.8%,定量下限(LOQ)为0.05~40.00 ng/mL。采用所建立方法对北京某大型养猪场所采样品进行检测,共有10种激素被测出。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可满足对猪血浆中类固醇激素的检测和验证要求。     

花青醛的合成工艺优化

以3-异丙基苯乙酮(1)为原料,经3步反应合成了花青醛[3-(3-异丙基苯基)丁醛(4)],并优化了反应条件。确定合成3-(3-异丙基苯基)-2-丁烯酸乙酯(2)的最优条件为：n(1)/n(磷酰基乙酸三乙酯)/n(氢化钠)=5/6/6,于室温反应12 h,收率84.5%;合成3-(3-异丙基苯基)-1-丁醇(3)的最佳条件为:n(2)/n(硼氢化钠)/n(六水合二氯化钴)/n(二异丙基胺)=10/20/1/2,于55 ℃反应24 h,收率87.8%;合成4的最优条件为: n(3)/n(乙酸酐)/n(亚硝酸钠)=5/4/15,投料顺序为:乙酸酐、3、亚硝酸钠,反应时间为2 min,收率91.0%。产物结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS(ESI)确证。     

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中6种有毒元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定金银花中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量。采用微波消解法进行前处理,以钪、铟、铋3种元素作为内标物,用电感耦合等离子体质谱法对50批金银花样品中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量进行测定,以内标法定量,并应用SPSS软件对测定值进行统计学分析。6种有毒元素的质量浓度在0~300μg/L范围内线性良好,相关系数均不小于0.9997。6种有毒元素的检出限为0.003~0.020 mg/kg,样品加标回收率为80.0%~111.0%,相对标准偏差为0.71%~3.82%(n=6)。50批金银花样品中共计有14批样品有毒元素含量超出2015年版《中华人民共和国药典》规定,超标率为28%。聚类分析将50批样品分为3大类。该方法操作简单,灵敏度高,专属性好,可准确快速地同时测定金银花中多种有毒元素含量,可作为中药材品质及安全性监管的技术手段。     

声钳在微流控芯片中的发展和应用

 一、声钳的历史和现状 二、声钳技术的原理 三、 声学共振器的制备 四、现阶段几种对流体中样品操控的方法 五、国外声钳技术进展 六、国内声钳技术研究 七、声钳微流技术的发展与展望     

车用气雾剂中VOCs检测方法的研究

为准确测量气雾剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的成分及含量,设计了特定装置将气雾剂中推进剂和非推进剂进行分离,利用采集袋收集气雾剂中的推进剂,通过液液萃取法对非推进剂中的VOCs进行提取。以所建立的气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)联用方法对样品进行分析,其中推进剂气体组分含量用归一化法进行测定,非推进剂的VOCs依据检出种类,选择8种VOCs建立标准曲线。各物质在对应质量浓度范围呈良好的线性关系,相关系数(r²)均大于0.99;检出限和定量下限分别为0.25～0.50 mg/L和0.50～1.00 mg/L;回收率为90.5%～105%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～9.3%。应用建立的方法分析6种不同功能的气雾剂产品,并计算其臭氧生成潜势。结果表明,推进剂部分主要检出丙烷、丁烷、二甲醚,非推进剂部分检出苯系物、烷烃、环烷烃、单萜类、羧酸衍生物、醚类,其中苯系物和单萜类含量较高。该方法可为企业改进产品配方提供参考,也可为监管部门提供技术支持。     

基于数字微镜器件并行共焦成像的光点阵列优化

数字微镜器件(DMD)的灵活性有助于实现并行共焦成像。设计并搭建了基于DMD的并行共焦成像系统,分析了DMD光点阵列对轴向分辨率、横向分辨率和图像对比度的影响,得出了最优光点阵列参数。结果表明:光点越小,则横向和轴向分辨率越高;当光点间距大于光点大小时,增大光点间距对成像的横向分辨率无明显改善;对于1×1微镜,光点间距为光点大小的4倍时对应的图像对比度最高,即1×1光点大小、4倍光点间距为最优光点阵列。对数值孔径为0.25的物镜而言,最优光点阵列对应的横向分辨率优于512lp/mm,轴向分辨率可达7.82μm,均达到衍射极限。基于最优光点阵列的三维体光栅成像比宽场成像具有更高的分辨率和明显的层切效果,与激光扫描共焦成像相比无较大差距。基于DMD的并行共焦成像系统在保证高速成像的前提下,实现了高分辨率和高图像对比度的光学层切成像,在实时成像和三维成像中有一定的优势和应用前景。     

Straight and twisted Weyl nodal line phonons in Ho2CF2 material

Based on first-principles calculations, symmetry analysis and model construction, we predict that Ho₂CF₂ hosts both straight and twisted Weyl nodal lines in its bulk phonon spectrum. We identify that the top two phonon bands entangle with each other, forming two straight Weyl nodal lines on the K–H and K′–H′paths at the Brillouin zone(BZ) boundary,and six twisted Weyl nodal lines within the BZ. All the Weyl nodal lines along the kz direction and across the entire BZ.The sym...     

主链含苯并噻唑结构单元聚合物的合成

通过钯催化三键聚合反应,合成了主链含2,1,3-苯并噻唑的聚合物.目标化合物在普通有机溶剂,如二氯甲烷﹑氯仿﹑四氢呋喃中有较好的溶解性,目标化合物的最大吸收波长分别在424 nm和510 nm左右,光敏响应630 nm左右,其估算能隙E_g为1.96 eV,具有作为有机太阳电池材料的应用前景.