Fe(Ⅲ)-邻菲啰啉配合物光还原的研究及其在铁分析中的应用

实验发现,在散射光中Fe(Ⅱ)-phen配合物能发生显著的光还原反应,当向体系中加入EDTA后则可阻止Fe(phen)_3~(2+)的生成,用汞灯液内照射Fe~(3+)-phen及Fe~(3+)-phen-EDTA体系,6分钟内能将100μgFe~(3+)还原成Fe(phen)_3~(2+)。这种光化学还原法已用于水及合成氨触媒的铁价态分析。触媒分析结果与推荐值一致。     

碳纳米管复合导电剂的应用研究

锂离子电池及其相关技术的发展对容量、充放电倍率特性、循环寿命和加工适用性等提出了更高的要求。目前最常用的负极和正极材料与电解液相容性差，充放电过程中结构变化大易剥落导致电池循环稳定性差。鉴于碳纳米管大的长径比、良好的导电性能、优异的力学性能和化学惰性，很适于用作导电剂提升电池性能。本文主要研究了碳纳米管复合材料用作导电剂，并制作成品锂离子电池检测其性能。主要取得了两项实用成果：（1）获得碳纳米管复合导电剂的制备方法，而且采用简单的机械搅拌就可以将复合导电剂进行有效均匀分散，易于进行规模化应用；（2）用碳纳米管复合材料作导电剂，与目前常用的导电剂导电碳黑相比，锂离子电池循环寿命提高一倍以上。     

BPMOPP与1，10－菲咯啉对铈的协同萃取

研究了１，２－双（１＇－苯基－３＇－甲基－５＇－氧代吡唑－４＇－基）－１，２－苯二酮（Ｈ＿２Ａ）对盐酸介质中的萃取变价行为及与１，１０菲咯啉（Ｐｈｅｎ）从盐酸及盐酸与甲酸钠缓冲溶液中对的协同萃取行为。斜率法测定协萃合物的组成为ＣｅＡ·ＨＡ·Ｐｈｅｎ，求得了协萃平衡常数，萃取法制得了固态配合物，对其组成、ＵＶ、ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ、ＴＧ－ＤＴＡ进行了研究，讨论了协萃机理及萃合物的可能结构。     

二维共价有机框架材料中引入含氮配体用于络合金属催化

共价有机骨架材料(COF)也被称为“有机分子筛”,具有孔道结构开放有序、易于进行化学修饰改性、化学/热稳定性好等优点,是一种新型的有机聚合物多孔材料.近年来,以COF材料为催化剂载体负载金属化合物用于制备多相反应催化剂已经成为材料领域研究的热点,表现出高活性和高选择性.但是到目前为止,仍未找到简单有效地控制骨架中金属负载量和分散性的方法,这已成为该领域一个具有挑战性的课题.
　　本文以2,2’-联吡啶-5,5’-二甲醛作为其中一个结构基元,成功把联吡啶配体引入到二维材料中.除此之外,由于COF是以亚胺键联接构筑形成的,因此框架中同时存在联吡啶和亚胺键两种含氮配体.我们通过红外光谱、结构模拟、元素分析、热失重分析、透射电镜(TEM)、X-射线光电子能谱、电感耦合等离子体色谱等手段详细表征了所制备的二维共价有机框架材料对醋酸钯(Pd(OAc)2)分子的络合负载行为.
　　研究发现,联吡啶和亚胺键均可参与配位Pd(OAc)2,与亚胺键配位的Pd(OAc)2分布于框架的层与层之间,而与联吡啶配位的则部分占据了框架的孔道,导致孔径减小.另外,由于框架中的联吡啶配体含量可通过加入2,2’-联吡啶-5,5’-二甲醛含量的变化实现线性调控,因此也可调节与其配位的Pd(OAc)2含量,其负载量可控制在14.3–18.7 wt%,是目前已报道的二维COF中的最高值;另外, COF材料中调控金属负载量尚未见报道. TEM结果显示,负载在框架中的催化剂分子没有发生团聚,框架的孔道仍处于开放状态,因而反应底物可以自由地出入一维孔道并与络合的催化剂充分接触.另外,由于催化剂在框架内部可以达到分子级别的分散,而且其负载量和负载位置都易于控制,因而对有机反应表现出了优异的催化性能.
　　我们尝试了以不同Pd负载量的COF为多相催化剂催化Heck反应.结果发现, Pd(II)@75%BPy COF(Pd负载量为最高值18.7 wt%)的催化活性最高,对不同底物均表现出优异的催化性能,产率达73–96%,反应速率遵循一级动力学曲线.且催化剂经多次循环利用仍能保持高活性,框架的有序结构也未被破坏,因此该材料有望用于各种类型优异的多相反应催化剂.     

bi38zno58光催化剂的制备及其光催化性能

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和ZnCl_2为原料,采用700℃高温固相煅烧的方法制备了能响应于太阳光的Bi_(38)ZnO_(58)光催化纳米材料。XRD物相分析表明,该样品为立方晶系结构。SEM和TEM形貌观察发现,该催化剂基本为粒径约100 nm的球形颗粒,且分散性较好。用紫外可见漫反射(UV-Vis)对该光催化剂的光吸收特性进行测定,禁带宽度约为2．13 eV,在紫外光区和可见光区均有较强的光吸收特性。粗略计算Bi_(38)ZnO_(58)光催化剂的价带顶的电势电位约为2．6 eV,表明了该光催化剂具有很强的氧化能力。以12 mg/L的亚甲基兰溶液作为被降解物质,以太阳光为光源研究了Bi_(38)ZnO_(58)光催化剂的光催化活性。测试结果表明．其对亚甲基兰溶液具有较强的光催化降解性能,4 h可将亚甲基兰近乎完全催化降解。此光催化剂可循环使用,循环使用5次后,Bi_(38)ZnO_(58)样品的晶体结构基本未变,光催化效率仍保持在98％以上。     

Generation of sub-half-wavelength micro-optical traps by dichroic evanescent standing waves

The bi-dimensional optical lattices formed by several sets of laser evanescent standing waves propagating at the surface of a dielectric prism are investigated. The characteristics of the optical traps including their depths and the sizes are analysed. It is shown that the micro-optical lattice with a sub-half-wavelength size can be achieved by the interference of the selected evanescent waves. The scheme together with the recently developed atomic chip may be used for atomic quantum manipulation.     

磨损磨粒的主成分聚类方法分析

采用主成分聚类分析理论对正常磨粒、滑动磨粒、切削磨粒和疲劳磨粒等4种不同磨粒表面纹理灰度共生矩阵进行分析,得到4个不同纹理方向的能量、熵、惯性矩、局部平稳性、相关、最大概率和方差7个参量.利用主成分理论求解,构造主成分方程,得到磨粒纹理参量主成分的二维分布,最后,通过聚类分析,将4种磨粒纹理参量的主成分划分为不同的聚类区域.结果表明:主成分聚类分类方法可以对磨粒的多参量进行聚类分析;主成分聚类分类方法对冗余数据具有较强地处理能力;多组主成分聚类分析方法具有互补性,特别适合多参量磨粒分类的信息融合处理.     

低重环境下俯仰运动圆柱贮箱中液体非线性晃动

在低重力环境下,用变分原理建立了液体晃动的压力体积分形式的Lagrange函数,并将速度势函数在自由液面处作波高函数的级数展开,从而导出自由液面运动学和动力学边界条件非线性方程组;最后用四阶Runge-Kutta法求解非线性方程组。计算结果表明,随俯仰激励频率的逐渐变化,由于面外主模态和次生模态同时失稳,致使整个系统各阶模态和波高函数由稳态运动过渡为不稳定运动。     

某型导弹惯性控制系统测试

某型惯性控制系统是该导弹惯性制导系统的重要组成部分。用静止导航试验法来测试惯性导航系统性能,是一种简便易行的方法。为了高效地对惯性控制系统进行维修测试,以静止导航试验法为基础,进一步提出了在线测试和离线测试两种测试方法。介绍了某型导弹惯性控制系统自动测试设备的总体设计方案及软件、硬件实现方法,并研制出了相应的测试设备。该设备采用虚拟仪器技术,主要由测控计算机系统、信号控制调理模块和电源组成,主要编程软件为LabWindows CVI8.0。实际工程测试表明：用这种测试方法和设备,能够较详尽地测试出惯性控制系统的性能参数,较准确地进行产品的故障定位,大幅度提高了产品的测试和维修效率,在功能、精度以及实时性等方面都达到了预期的目标。