液相色谱-串级质谱法同时检测中成药及保健食品中非法添加的22种苯二氮卓类药物

建立了同时检测中成药及保健食品中22种苯二氮卓类药物的液相色谱-串级质谱(LC-MS/MS)方法。在硼砂缓冲液(pH 11)中,样品中的苯二氮卓类药物经乙醚-二氯甲烷(8∶2,V/V)提取,浓缩至干后,用乙腈-水(2∶8,V/V)溶解残渣,采用电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测定性和同位素标记的内标物进行内标法定量。结果表明:在0.5～50.0%g/L范围内,22种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.9990;检出限为0.0085～0.062%g/L;定量限为0.028～0.21%g/L。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0%g/kg时,平均回收率为58.0%～116.5%;相对标准偏差为2.4%～12.2%。     

气相色谱法同时测定山药和葛根中27种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量

建立了山药和葛根中20种有机氯和7种拟除虫菊酯农药残留的提取、净化及其残留量测定的方法。样品采用丙酮-正己烷(4:3,V/V)提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器检测。结果表明山药和葛根样品基质4水平添加条件下,27种农药的回收率(n=7)为80.1%～103.7%,相对标准偏差为1.9%～11%,最低检测限为0.09～1.82μg/kg,符合农药多残留检测要求。方法可用于山药和葛根中多种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的检测。     

免疫亲和柱净化/高效液相色谱法同时测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留

建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱法(IAC/HPLC)同时测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留的分析方法。样品经80%乙醇提取,稀释后用磺胺类药物免疫亲和柱净化,高效液相色谱法检测。以Agi-lent Eclipse XDB-C18为分离色谱柱,甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 3.5)为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为50μL,检测波长为270 nm,整个分析过程不超过42 min。实验结果表明,磺胺类药物在10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在20、50、100μg/kg的加标水平下,16种磺胺类药物的平均回收率为62%～104%,相对标准偏差为0.9%～6.6%,检出限(S/N=3)为4～10μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、溶剂用量少且环保,适用于动物源性食品中磺胺类药物残留的测定。     

固相浸渍法制备NiO/CeO2催化剂及其在CO氧化反应中的应用

采用固相浸渍法制备了一系列NiO/CeO2催化剂,并通过与常规湿浸渍法比较,考察了制备方法对催化剂和CO氧化反应性能的影响.同时结合X射线衍射(XRD),N2吸附-脱附(BET),透射电镜(TEM),氢气-程序升温还原(H2-TPR),拉曼(Raman)光谱,X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂的结构和表面物种分散状态进行了表征.CO氧化活性测试结果表明,当镍负载量相同时,固相浸渍法制备的催化剂相比于湿浸渍法表现出更好的催化性能.TEM、XPS、H2-TPR结果表明,固相浸渍法更有利于加强镍铈间的相互作用和得到高分散的镍物种,从而促进镍物种的还原.Raman结果表明固相浸渍法相比于湿浸渍法能产生更多氧空位,这有利于氧气在催化剂表面的活化,使得CO氧化反应更容易进行.     

双胺配体[K2(L)(THF)2](L=Ph2Si(NAr)2, Ar=2, 6-iPr2C6H3) 构筑的两个低价稀土镱化合物

以双胺类配体[K₂(L)(THF)₂] (1)(L=Ph₂Si(NAr)₂, Ar=2, 6-ⁱPr₂C₆H₃)与二价稀土YbI₂(THF)₂的交换反应得到2个不同类型的化合物[Yb(L)(THF)₃] (2)和{Yb(L)₂[K(THF)₂]₂} (3)。对化合物进行X-射线单晶结构解析, 核磁共振和元素分析表征。研究结果表明：化合物2中, 通过1个双齿含氮配体和3个中性THF分子配位, 以五配位模式稳定二价镱稀土中心。而化合物3中二价稀土镱是与2个螯合胺类配体配位, 以共平面、四配位模式稳定其金属中心。K+恰好在配体的2个苯环之间, 形成独特的三明治结构, 有助于化合物的稳定。     

苯胺与邻-氨基苯磺酸电化学共聚的原位紫外-可见光谱研究

运用原位紫外-可见吸收光谱法和红外光谱法分别研究了苯胺(AN)和邻-氨基苯磺酸(ABSA)在0.1mol/L HCIO4溶液中的单独聚合及共聚过程.结果表明,在AN和ABSA的共聚过程中,ABSA首先被氧化生成其阳离子自由基,然后ABSA阳离子自由基与继而生成的AN阳离子自由基和溶液中的AN及ABSA单体发生交互反应,...     

In-plane optical anisotropy of two-dimensional VOCl single crystal with weak interlayer interaction

Transition-metal oxyhalides $MOX$ ($M = {\rm Fe}$, Cr, V; $O ={\rm oxygen}$, $X= {\rm F}$, Cl, Br, I), an emerging type of two-dimensional (2D) van der Waals materials, have been both theoretically and experimentally demonstrated to possess unique electronic and magnetic properties. However, the intrinsic in-plane anisotropic properties of 2D VOCl still lacks in-depth research, especially optical anisotropy. Herein, a systematic Raman spectroscopic study is performed on VOCl single-crystal with different incident laser polarization at various temperatures. The polarized-dependent Raman scattering spectra reveal that the ${{ A}}_{{\rm g}}$ mode of VOCl show a 2-lobed shape in parallel polarization configuration while a 4-lobed shape in vertical configuration. In addition, the temperature-dependent and thickness-dependent Raman scattering spectra confirm a relatively weak van der Waals interaction between each layers among VOCl single crystal. These findings might provide better understanding on the in-plane anisotropic phenomenon in VOCl layers, thus will accelate further application of 2D single crystals for nanoscale angle-dependent optoelectronics.     

超轻反射镜串联柔性支撑结构优化设计

为了保证微型空间相机的超轻反射镜的面形精度和稳定性,提出一种串联双轴片式柔性支撑结构.以多工况下超轻反射镜面形为目标,应用集成优化方法对该支撑结构进行优化设计,并对优化后的结构进行重力和温度工况下的静力学分析,各工况下反射镜面形均方根值均在3.5nm以内,远优于设计指标.对研制的反射镜组件粘接强度进行校核,并对其动力学性能进行有限元分析和试验验证.结果表明,柔性支撑结构与反射镜粘接面积为1 138 mm~2,反射镜组件的X、Y、Z三向的一阶频率都在500Hz以上.有限元分析结果与试验结果的相对误差均在6.5%以内,验证了有限元分析模型的正确性,表明该串联双轴片式柔性支撑结构设计合理,集成优化方法可靠.     

基于单块周期极化铌酸锂晶体级联三倍频的440 nm蓝光固体激光器

阐述了一种基于单块周期极化铌酸锂晶体级联三倍频实现440 nm蓝光输出的实验方案。根据周期极化铌酸锂晶体的Sellmeier方程以及倍频与和频的相位匹配条件,在一块周期极化铌酸锂晶体上设计了两段不同的极化周期,使其在同一工作温度下能分别实现倍频与和频,在先后经过倍频与和频后,实现级联三倍频输出。实验采用Nd: YAG产生的1319 nm光作为基频光,重频400 Hz,脉宽110 ns,横向和纵向光束质量因子分别为1.81和2.65。耦合进周期极化铌酸锂晶体后,出射光中检测到660 nm的红光和440 nm的蓝光。通过调整工作温度和入射基频光功率,得到2.4 mW的最大蓝光输出,此时工作温度55.5 ℃,基频光功率530 mW。实验结果验证了单块晶体实现级联三倍频440 nm蓝光输出的可行性。     

工科特色高校多样化基础物理实验体系构建

在高等教育普及化和“新工科”的大背景下,中国矿业大学基础物理实验课程在经典物理实验项目的基础上,引入了虚拟仿真实验、居家物理实验、物理探究式实验项目来实现了多样化的实验教学内容,并针对特定实验项目开展教学模式改革探索,同时实现了教学模式的多样化。满足了不同类型学生的多样化的实验课程需求。