果实类中药材中20种有机磷农药残留量的同时测定

建立了果实类中药材中多种有机磷农药残留同时测定的方法,并对影响提取、净化、检测效率的因素进行优化。样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱收集9~15 min流分,ENVI-Carb固相萃取柱净化,DB-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。在优化条件下,20种有机磷农药在0.01~2.0mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.996 6~0.999 5,检出限(S/N=3)为0.66~5.78μg/kg。3个加标水平下的平均回收率为80.2%~109.9%,相对标准偏差为2.3%~13%。该方法操作简便、准确、净化效果好,可满足果实类中药材中多种有机磷农药残留的同时测定要求。     

液相色谱-串联质谱法同时检测牛奶中20种苯二氮卓类药物残留

建立了牛奶中20种苯二氮卓类药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测方法。在pH 5.2乙酸铵缓冲溶液中样品经酶解后,用饱和乙酸铅沉淀蛋白质,用氨水调节pH大于9.5。溶液经乙酸乙酯-异丙醇(5:1,V/V)提取,正己烷脱脂和离子交换柱(MCX)净化,采用多反应监测技术定性和同位素内标法定量。结果表明:20种苯二氮卓类药物在0.5～50μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.9990,检测限(S/N≥3)为0.01～0.11μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.04～0.37μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率为67.9%～108.1%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～11%。     

红宝石晶体的基态能级分裂及Jahn-Teller效应

应用不可约张量方法和群的理论构造了三角对称晶场中考虑自旋-轨道相互作用，自旋-自旋相互作用的3d³/3d⁷离子的可完全对角化的120阶微扰哈密顿矩阵，利用该矩阵计算了红宝石晶体的基态能级、零场分裂参量和Jahn-Teller效应，研究了自旋-轨道的自旋二重态对基态能级的贡献，证明其二重态对基态能级的贡献是不可忽略的，理论计算值与实验值相符合.在此基础上，进一步研究了自旋-自旋相互作用对红宝石晶体的光谱精细结构和零场分裂参量的影响，发现自旋-自旋相互作用对零场分裂参量的影响是不可忽略的. 关键词： 基态能级 精细结构 自旋-轨道相互作用 零场分     

显色剂N-烯丙基-N''''-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与钯(Ⅱ)显色反应的研究和应用

本文报道了极易溶于水的显色剂N-烯丙基-N＇-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASATu)光度法测定钯(Ⅱ)的条件:在pH4.0～5.5缓冲介质中,ASATu与钯生成易溶于水的、稳定的黄色络合物,组成比为:Pd(Ⅱ):ASATu=1:4;络合物的最大吸收波长为296.0nm,表观摩尔吸光系数ε_(296)=1.33×10～5L·mol～(-1)·cm～(-1);钯(Ⅱ)在0～20μg/25 mL呈线性,相关系数γ=0.9995.该法灵敏度高、选择性好、操作简便,用于阳极泥和矿石中钯的测定,结果满意.     

新显色剂N—烯丙基—N^1—（氨基对苯磺酸钠）硫脲与铜（Ⅱ）显色反应的研…

本研究了新合成的显色剂Ｎ－烯丙基Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲与铜（Ⅱ）发生显色反应的条件实验，结果发现，在ｐＨ３．６－５．４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ体系中，铜和显色剂形成１：３的蓝色水溶性络合物，最大吸收波长为３０３ｎｍ，摩尔吸光系数为１．３４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１Ｃｕ（Ⅱ）在５－４０μｇ／２５ｍｌ遵从比尔定律，相关系数ｒ＝０．９９９６，将此方法应用于铝矿样，头发和麦麸中微量铜的测定，     

百瓦级绿光DPL激光器技术

对二极管激光侧泵浦Nd：YAG板条双程功率放大器进行了研究，激光器基频输出平均功率大于200W。     

酞菁铜非共振反饱和吸收的稳态特性

酞菁铜溶液在波长532nm调Q激光作用下,实验获得反饱和吸收特性.在稳态条件下,用速率方程理论推得分别描述薄样品和厚样品的反饱和吸收特性的两个解析式,理论分析与实验结果一致.     

6.2 W外腔和频589 nm黄光激光器

 报道了一台800 Hz,6.2 W外腔和频的589 nm黄光激光器。基频激光器均采用双棒串接平平对称腔,增益介质为Nd：YAG晶体,采用声光调Q方式分别获得11.1 W的1 064 nm激光和12.6 W的1 319 nm激光。和频晶体采用三硼酸锂（LBO）,尺寸为4 mm×4 mm×30 mm,采用Ⅰ类非临界相位匹配。将两束激光通过分光镜合束,聚集后注入LBO晶体,获得589 nm黄光最大输出功率为6.2 W,脉宽为50 ns,和频效率26.2%。x方向和y方向的光束质量平方因子分别为3.20和3.61。     

葛根中总黄酮与金属元素含量分析与药效机理研究

采用火焰原子吸收光谱法测定了葛根中金属元素钙、镁、铁、锰、锌的含量,采用醇提法提取葛根中总黄酮并用紫外分光光度法测定总黄酮含量。测定结果显示,葛根中含有丰富的总黄酮和金属元素,其中总黄酮含量为3.1718m g/g,金属元素含量为钙〉镁〉铁〉锌〉锰。实验结果为探讨葛根中总黄酮、金属元素与治疗呼吸系统疾病药理间的关系提供了有用的数据。     

基于微型非共振腔的石英增强光声光谱用于氦气纯度分析的实验研究

实验中设计了一种基于微型非共振腔的石英增强光声光谱痕量气体传感器, 用来检测非纯氦气中的痕量氨气浓度. 该传感器采用的微型非共振腔只在空间上限制声波扩散以达到增强信号目的, 而不是像传统微型共振腔一样依靠共振效应. 如此的设计使探测小分子无机气体的光谱测声器尺寸远远小于共振腔的配置而有利于准直. 不同气压下的信号和噪声也被研究, 用来优化传感器性能. 在这种配置下和27.7 kPa的最优气压下, 获得的最佳氨气探测灵敏度为463 ppb (1σ , 1 s积分时间), 相应的归一化噪声等效吸收系数为4.3×10^-9cm^-1W/√Hz. 关键词： 气体传感器 石英增强光声光谱 音叉式石英晶振 类氢气体纯度分析