液相色谱-串联质谱法同时检测牛奶中20种苯二氮卓类药物残留 |
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引用本文: | 李贤良,严爱花,郗存显,张雷,夏爽,王国民,唐柏彬,母昭德.液相色谱-串联质谱法同时检测牛奶中20种苯二氮卓类药物残留[J].分析试验室,2013(4):42-47. |
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作者姓名: | 李贤良 严爱花 郗存显 张雷 夏爽 王国民 唐柏彬 母昭德 |
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作者单位: | 重庆出入境检验检疫局,重庆市进出口食品安全工程技术研究中心;重庆医科大学药学院 |
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基金项目: | 国家质检总局检验检疫行业标准制定项目(2009B566);科技部“十二五”国家科技计划课题(201213AD33B02-03)资助 |
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摘 要: | 建立了牛奶中20种苯二氮卓类药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测方法。在pH 5.2乙酸铵缓冲溶液中样品经酶解后,用饱和乙酸铅沉淀蛋白质,用氨水调节pH大于9.5。溶液经乙酸乙酯-异丙醇(5:1,V/V)提取,正己烷脱脂和离子交换柱(MCX)净化,采用多反应监测技术定性和同位素内标法定量。结果表明:20种苯二氮卓类药物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.9990,检测限(S/N≥3)为0.01~0.11μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.04~0.37μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率为67.9%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~11%。
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关 键 词: | 液相色谱-串联质谱 苯二氮卓类药物 牛奶 |
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