贵金属高灵敏显色反应的研究 (Ⅳ)钯(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明 B-聚乙烯醇体系

金(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B(Rh-B)体系的显色反应在明胶和抗坏血酸(V_c)存在下形成水溶性离子缔合型络合物,摩尔吸光系数ε=2.3×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。钯(Ⅱ)的类似体系的灵敏度与金(Ⅲ)相近。就钯(Ⅱ)来说,发现用聚乙烯醇(PVA)替换明胶则显色反应的灵敏度明显增高,其ε=6.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。因此,本文详细研究了Pd~(2+)-KI-RhB-PVA体系的最佳显色条件,拟定了测定痕量钯的高灵敏分光光度法。     

低pH毛细管电泳法分离测定菠菜中的甜菜碱

建立了毛细管电泳法快速测定菠菜中甜菜碱的方法。通过与对溴代苯甲酰甲基溴反应,将甜菜碱转化成苯甲酰甲基酯后进行测定。研究了缓冲液的pH、分离电压以及结构相似化合物等因素对分离的影响,优化并确定了分离条件:75μm ID×50/57 cm(分离长度/总长)未涂层石英毛细管,分离电压15 kV,实验温度25℃,缓冲溶液100 mmol/L H3PO4-H3PO4盐,pH 2.91,检测波长262nm。在浓度范围5.8~580μg/mL之间,线性关系良好,y=72221x 4042.5,R2=0.9999,回收率在94.5%~99.8%之间。     

HPLC-ESIMS/MS对动物组织中痕量四环素类抗生素的同时测定

四环素类抗生素属于广谱抗菌药物,广泛应用于食用动物的疾病预防和治疗.由于食品中痕量残留的四环素类抗生素可使人体正常的肠道菌群平衡遭到破坏,造成二重感染,导致中毒性胃肠炎,并对肝脏有一定的损害,甚至有致癌作用[1],因此严格监控食品中四环素类抗生素的残留量十分重要.     

毛细管电泳法对铝胁迫下小麦根部有机酸的直接测定

在进行植物抗铝逆性研究中,从植物的培养液中发现从根部分泌出的有机酸与铝结合从而实现无毒化是其抗铝逆性机理的重要依据,但是其分析需繁杂的前处理过程。而本文用毛细管电泳法直接测定了铝胁迫下培育的小麦根中的铝和有机酸,确认了主要积累的是苹果酸和柠檬酸。发现随着提高培养液中的铝浓度,根部的铝量也相应增加。同时,虽然根中的柠檬酸量无明显变化,但苹果酸被诱导增加。在pH7．8的Na3PO4缓冲溶液中加入表面活性剂溴化十六烷基三甲铵作为电泳溶液体系,紫外检测波长214nm,可以有效地分离检测以阴离子形式存在的上述有机酸。探讨了植物抗铝胁迫研究中简便易行的植物根部有机酸的直接测定方法。     

双水相萃取结合液相色谱法分离蛋白质

建立了PEG/( NH4)2SO4双水相体系萃取富集,结合液相色谱分离分析多种蛋白质的方法.考察了无机盐种类和浓度、PEG分子量、pH值和温度等因素对双水相形成以及对细胞色素C、肌红蛋白、牛血清白蛋白、溶菌酶、胰蛋白酶分配行为的影响.结果表明,上述5种蛋白在室温、pH 3.5～9.0范围内,可在15％ PEG-4000/10％ (NH4)2SO4双水相体系中得到富集,且主要集中在下相.同样条件下,血清中的高丰度蛋白在上下相均有分配,下相分配量较大.通过双水相萃取分离蛋白质及对液相色谱一定时间段的色谱峰收集,可初步实现血清中高丰度蛋白质的分离去除.     

高效液相色谱法测定禽蛋及其制品中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱测定禽蛋类及加工品中三聚氰胺的检测方法．以经三聚氰胺标准添加的鸡蛋、咸鸭蛋和松花蛋为代表性样品,优化了提取溶剂的种类、用量和提取时间条件,探讨了直接过滤、正己烷反萃和固相萃取三种前处理方式的净化效果,并考察了测定时流动相比例和缓冲液的pH条件．实验结果表明：当添加浓度为0．20和10．0μg／g时,三聚氰胺的回收率分别为87．6％-101．5％,测量标准偏差为1．6％～2．8％,方法检出限为0．05μg／g．标准溶液在0．10～2．00μg／mL范围内,线性关系良好,相关系数r=0．9999．利用本方法对12个实际禽蛋样品进行测定,结果表明能够满足禽蛋及其制品中三聚氰胺残留的快速筛查要求．     

超高效液相色谱法测定护手霜中5种不同的雌激素

建立了超声波萃取．超高效液相色谱快速测定护手霜中5种雌激素（雌酮,雌二醇,苯甲酸雌二醇,美雌醇,炔雌醇环戊醚）的分析方法,研究了萃取溶剂、萃取时间对萃取效率的影响,确立了流动相流速及色谱柱柱温等检测条件．化妆品以乙腈和水（20：80,V：V）为提取溶剂进行超声波萃取后用C18色谱柱分离,乙腈和水溶液为流动相,梯度洗脱,10min内完成5种雌激素的分离与检测．方法的检出限为0．016—0．031μg／mL,相对标准偏差均小于5．0％m=3）,5种雌激素的工作曲线的相关系数均高于0．992．化妆品的加标回收率在85％～95％之间．方法简单快速、灵敏度高、分离效果好,满足化妆品中雌激素分析的需要．     

叶绿素计的SPAD测定值与紫菜质量关系的研究

紫菜是主要在东亚地区国家养殖生产和食用的海藻类食品,主要营养成分有约50%的碳水化合物、约30%的粗蛋白及较高含量的纤维素、维生素类和多种微量元素.紫菜不仅具有独特的风味和营养价值,其药用价值也早在"本草纲目"中被列举.我国的紫菜生产具有悠久的历史,目前人工养殖紫菜产量居世界第三位.     

氯吡苯脲标准物质的研制

采用半制备液相色谱法制备了氯吡苯脲标准物质。以UV,IR,MS和NMR方法对氯吡苯脲标准物质进行定性分析,高效液相色谱方法进行了均匀性检验和稳定性检验,经F检验表明,在置信区间为95%的范围内测定结果稳定性良好。利用国内8家资质合格的实验室进行联合定值,计算出不确定度。氯吡苯脲标准物质的定值结果为99.92%,在置信区间为95%的扩展不确定度为0.06%(k=2)。该氯吡苯脲标准物质可用于有关农药残留检测方法的校正。     

亲水作用色谱分离-高效液相色谱法测定烟草不同部位中烟碱的含量

提出了亲水作用-高效液相色谱法测定不同烟草部位中烟碱含量的方法。采用Atlantis HILIC色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈、10mmol·L-1乙酸铵溶液和冰乙酸以体积比72比28比2组成的混合液为流动相,在检测波长260nm处进行测定。烟碱的质量浓度在0.001~0.1g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.17mg·L-1。进行3个浓度水平的加标回收试验,测得回收率在98.2%~98.9%之间,相对标准偏差(n=6)小于2.0%。从烟草的不同部位取样,按本法分析,结果表明:其烟碱含量从烟叶的上部、中部、下部至烟梗逐渐减少。