硅氧硅桥链的双核茂钛催化剂用于乙烯聚合的研究

硅氧硅桥链的双核茂钛催化剂用于乙烯聚合的研究冯茹苏立明贺大为（中国科学院化学研究所北京１０００８０）王佰全田公路许善生周秀中（南开大学化学系天津３０００７１）关键词双核，茂钛，均相，聚合金属茂与烷氧基铝（ＭＡＯ）作为烯烃聚合的催化体系以其高活性...     

钬镱掺杂波导适用型锗酸盐玻璃上转换荧光光子定量

制备了适用于钾钠离子交换波导的钬镱离子掺杂锗酸盐玻璃,采用荧光光谱绝对测试系统在975nm激光泵浦下对玻璃的上转换发光性能进行表征,解析出样品的绝对光谱功率分布,并计算了光量子数分布和荧光量子产率等绝对荧光参量.测试与计算结果表明,当Ho3+/Yb3+掺杂的锗酸盐玻璃在370℃的KNO3熔盐中热离子交换4h时,K+-Na+离子交换有效扩散系数为0.068μm2/min.锗酸盐玻璃样品中,Ho3+主要发出548nm绿光和660nm红光,其中红色上转换荧光为支配性发射.当激光激发功率密度为1 227 W/cm2时,660nm红光绝对光谱功率和净发射光量子数分别为28.03μW和9.26×1013 cps.此时,548nm绿光和660nm红光发射的荧光量子产率分别为0.17×10-5和2.41×10-5,可见区总荧光量子产率达2.61×10-5.净发射光子数与激发功率密度的双对数曲线斜率表明Ho3+/Yb3+掺杂锗酸盐玻璃的红色和绿色上转换发射均属双光子激发过程.基于波导适用型锗酸盐玻璃实施的钬离子上转换荧光发射的绝对化表征,为稀土光电功能材料的进一步研发提供了可依赖的数据参考.     

神光-III激光装置时标激光和任意反射面速度干涉仪探针光源产生技术

在惯性约束聚变研究中, 时标激光是对物理诊断数据进行分析的重要时间标尺, 而任意反射面速度干涉仪(VISAR)光源则是冲击波精密诊断必不可少的探针光源. 通过对物理需求的分析, 提出对时标激光与VISAR光源共用脉冲产生单元, 采用时分复用技术实现二者在同一台幅度调制器上的精密整形, 经1×2分束后再通过声光开关进行选择输出, 从而降低了系统造价, 便于集中控制. 采用了脉冲稳偏、高稳定空间放大、高精度温控谐波转换技术及可快速插拔精密复位的光纤耦合和传能技术, 实现了时标和VISAR光源脉冲的高稳定输出. 研制的时标激光系统可产生与主激光高精度同步的12路二倍频、4路三倍频时标信号, 为神光-III激光装置物理实验提供了重要的时间基准. 产生的VISAR光源脉冲在经过光纤系统和Nd: YAG棒状放大器后, 通过温控LBO晶体倍频, 然后经1 mm芯径的多模传能光纤传输至成像型VISAR系统, 为物理实验提供了单纵模、高亮度、可精密整形的脉冲激光. 系统已用于VISAR诊断物理实验, 获得了完整的冲击加载、减速的图像, 从而为冲击波调速及相关高压物理实验提供了可靠的技术手段.     

H_6P_2Mo_(18)O_(62)/Zn(BDC)(Bipy)_(0.5)复合材料的合成、表征及对亚甲基蓝的吸附

在溶剂热条件下,以H6P2Mo18O62、对苯二甲酸(H2BDC)、4,4'-联吡啶(Bipy)和硝酸锌为原料构筑了1个三维金属有机骨架复合材料H_6P_2Mo_(18)O_(62)/Zn(BDC)(Bipy)_(0.5),并采用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG)、N2吸附-脱附等手段对产物进行了表征.同时,研究了产物对水溶液中亚甲基蓝(MB)的吸附性能,并探讨了MB初始p H值、初始浓度和温度对吸附量的影响.结果表明,产物的等温吸附模型符合Langmuir等温吸附模型,动力学符合拟二级动力学.H_6P_2Mo_(18)O_(62)/Zn(BDC)(Bipy)_(0.5)对亚甲基蓝的吸附是自发和放热的,此外,产物对甲基紫、罗丹明B、孔雀石绿等阳离子染料也具有良好的吸附性能.     

透明TiO2纳米管/FT0电极制备及表征

采用射频磁控溅射方法在透明导电玻璃(FTO)上沉积纯钛薄膜,室温条件下在H3PO4 HF电解液中通过恒压阳极氧化方法得到TiO2纳米管阵列,并通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、UV-Vis透射光谱以及光电化学的方法对纳米管阵列进行了表征.研究表明,在电压为20V、氧化时间为50min时,钛薄膜转化为TiO2纳米管阵列,管长约为380nm,内径约为90nm,管壁约为15nm;再经过500℃空气热处理6h之后得到锐钛矿型的TiO2纳米管/FTO透明电极,在可见光区的平均透过率约为80%,TiO2禁带宽度为3.28eV,发生了蓝移,带尾扩展到2.6eV;此外,对结晶前后的复合电极分别在暗态和紫外光下进行线性扫描和瞬态光电流测试,结果表明,结晶的电极表现出更好的光电转换性能;施加阳极电压和紫外光照射都能够促进TiO2光生载流子有效分离,使电子迅速传至导电玻璃表面通过外电路形成光电流.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中8种杂质元素含量

铅锭中杂质元素含量相当低,用化学分析方法测定过程相当复杂,干扰因素多.用等离子体原子发射光谱法直接测定则背景干扰严重[1],对于灵敏度低的砷、锡、锑、铋元素基本上不能获得准确可靠的结果.     

基于分支设置的质量导引相位展开算法

二维相位展开方法是近年来较为活跃、引起关注的一个研究课题,它在许多测量应用中有着重要的作用。尽管掩膜阻断算法在多个领域都有成功应用实例,该算法存在着固有的缺陷。为了克服掩膜阻断算法的缺陷,综合分支阻断方法和质量导引方法的优点,提出一种基于分支设置的质量导引相位展开新算法。它先以一个初始质量图来引导分支的设置,然后把分支对应的相位质量设置为最低,从而产生一个新的质量图,最后按新质量图来引导相位展开,并使用几个包裹相位图来验证此方法的有效性。计算机模拟相位图和实际相位图的相位展开结果表明,在存在复杂轮廓不连续和高噪声的情况下,该算法优于模板阻断算法,能得到较好的相位展开结果。     

含有联苯侧基聚乙炔的合成及其气体渗透性能

合成了含有取代联苯及烷基硅取代基的二芳基乙炔单体（1a~1d）,以TaCl5-n-Bu4Sn作催化剂聚合得到聚合物2a、2b和2d。 所得聚合物在常规有机溶剂中具有良好的溶解性。 用聚合物2a和2b的甲苯溶液浇铸制备了均质膜。 采用三氟乙酸对聚合物2a和2b膜进行去硅化反应,制备了不溶性膜3a和3b。 热重分析表明,所得聚合物均具有高的热稳定性,在空气中的热失重起始温度分别为340和430 ℃。 聚合物2a和2b的氧气渗透系数（PO2)分别为260和390 barrers,去硅化膜3a和3b的PO2分别下降至73和180 barrers。 聚合物膜的O2/N2分离系数为2.4~3.3,并随PO2的增加而减小。 由气体在聚合物膜中的扩散系数和溶解系数的测定,扩散系数的降低是导致去硅化膜气体渗透系数下降的主要原因。     

高长径比三水碳酸镁晶须的合成研究

本文以MgCl2·6H2O和NH4HCO3作为反应物料,采用低温液相合成法制备出三水碳酸镁晶须.考查了Mg2+初始浓度、NH4HCO3溶液的滴加速度、搅拌速度及表面活性剂种类等因素对三水碳酸镁晶须的长度及长径比的影响.研究结果表明:在Mg2+初始浓度为0.5 mol/L、NH4HCO3的滴加速度5 mL/min、搅拌速度为120 r/min、选用KH2PO4作表面活性剂的试验条件下,可以合成出长度325 μm、直径8.25 μm,长径比高达32的三水碳酸镁晶须产品.