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21.
最近Arne Thomas小组利用可逆的Si—O化学反应,成功实现了一锅法合成基于八面体二负离子SiO_6构筑的硅酸盐有机框架聚合物,打破了硅基晶体框架材料仅在高压相中存在六齿配位结构的情况,证实低压条件下也可以实现六齿配位聚合物的合成,并且所得聚合物BET比表面积高达1276m~2·g~(-1)。通过高分辨率粉末X射线衍射、密度泛函理论和成对分布函数,所得阴离子框架聚合物——M_2[Si(C_(16)H_(10)O_4)1.5]存在2D和3D两种晶体结构,其中反离子M为Li~+、Na~+、K~+,C_(16)H_(10)O_4为9,10-二甲基蒽-2,3,6,7-四唑。 相似文献
22.
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱( on-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以 C18柱为分析柱,甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离( ESI)负离子模式下,记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号,通过自建数据库进行定性确证,挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量,从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946~0.9997,检出限和定量限分别为0.02~1.00 ng/mL 和0.10~4.00 ng/mL,3个添加水平的回收率为81.0%~113.9%,相对标准偏差为0.1%~6.2%( n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。 相似文献
23.
大体积浓缩-固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水样中6种典型嗅味物质 总被引:3,自引:0,他引:3
2-甲基异崁醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、β-环柠檬醛(β-Cyclocitral)、β-紫罗兰酮(β-Ionone)和二甲基三硫醚(DMTS)为不同特征水体的典型嗅味物质。本研究建立了大体积浓缩-固相微萃取-气相色谱-质谱联用同时测定这6种痕量物质的方法。自制大体积玻璃萃取瓶,萃取体积为100 mL。优化的萃取条件:萃取时间30 min,NaCl离子浓度0.3 g/mL,萃取温度65℃,解吸时间2 min,溶液pH值4~9范围内,不影响萃取效果。各物质的检出限均低于1 ng/L,具有较高的灵敏度;加标回收率为86.0%~114.2%,具有较好的精密度;浓度在1~200 ng/L范围内线性关系良好。本方法应用于江河湖泊、水库、自来水出厂水和管网末端水等水体中嗅味物质的定量检测,结果表明:在富营养化的水体中DMTS,2-MIB和β-Cyclocitral的浓度较高;TCA在管网末端水中含量较高。 相似文献
24.
以乙醇胺为辅助溶剂,采用水热合成法,制备了花状、梭状和剑状的ZnO微纳米结构。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光致发光光谱(PL)和拉曼光谱等测试手段对样品的形貌、结构、晶相等进行了表征。结果表明所有样品均为六方纤锌矿结构ZnO;其形貌和结晶度可通过改变物质的量的配比nZn2+/nOH-来调控。探讨了反应物配比对产物形貌结构的影响,乙醇胺对不同形貌ZnO的制备起到至关重要作用。以亚甲基蓝为目标降解物,采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)并结合低温氮吸附-脱附比表面测试(BET),研究了花状、梭状和剑状ZnO的光催化活性。结果表明,与商用ZnO相比,制备的ZnO具有更好的光催化活性;样品催化活性与其比表面积不成正比,具有最小比表面积的花状ZnO拥有最好的光催化活性,这可能是由于其低的结晶度和特殊的花状形貌所致。 相似文献
25.
原子捕获法是在高温条件下制备高热稳定单原子催化剂的有效方法之一. 但该方法制备的单原子催化剂通常面临着催化活性低、 反应适用范围窄的问题. 因此, 拓展这类单原子催化剂的应用是亟待解决的难点. 本文采用高温捕获法制备的铱(Ir)单原子催化剂在氮氧化物分解反应中的催化活性较低, 但是在继续负载纳米粒子后, 单原子与纳米粒子之间表现出显著的协同催化作用. X射线光电子能谱(XPS)和CO吸附的原位漫反射红外光谱(CO-DRIFTs)表征结合反应动力学分析揭示了反应的活性中心是金属态的Ir纳米粒子. 虽然氧化态的Ir单原子不能直接活化N2O分子, 但是可以改变Ir纳米粒子的电子结构和吸附性能. 氧气程序升温脱附(O2-TPD)实验证实, 单原子的存在可以促进O2从Ir纳米粒子上脱附, 从而提高催化剂的反应活性. 相似文献
26.
分解反应动力学可以深入分析氟碳铈矿分解反应过程,基于程序升温热重和质谱数据,采用Li Chung-Hsiung方法和Malek方法确定了氟碳铈矿分解反应过程的最概然机理函数、活化能和指前因子。热重实验结果表明,氟碳铈矿在空气和N2气氛围下400~600℃温度范围内分解,空气氛围更有利于氟碳铈矿分解反应的进行,分解过程可用A模型很好地描述,即氟碳铈矿分解反应的速率控制步骤包含产物成核、核增长和核吸收长大。空气氛围下,氟碳铈矿分解反应过程活化能和指前因子分别为17.657~24.885 kJ·mol-1和6.223~29.653 min-1;N2气氛围下,氟碳铈矿分解反应过程活化能和指前因子分别为25.532~30.236 kJ·mol-1和36.882~64.250 min-1,基于最概然机理函数、活化能和指前因子,建立了N2气和空气氛围下的稀土尾矿中氟碳铈矿的分解反应动力学模型。 相似文献
27.
CCD抽样对傅里叶变换轮廓术的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
从傅里叶变换轮廓术(FTP)原理入手,分析了傅里叶变换过程中频谱的产生,给出了CCD像元信号强度及其经抽样后的变形条纹的表达式,得出了变形条纹的傅里叶频谱式,其频谱是原连续函数的频谱在频域内的无限重复,即"频谱岛"。频谱中除了基频外,还产生了二级、三级等的高级频谱。给出了抽样条件及满足抽样条件的方法:当抽样频率与光栅基频的比值m>4时可以恢复物体的面形,反之不能;减小抽样间隔可以使m>4。给出了实验结果:当m=2.0883时,物体面形没有恢复;当m=16.6667时,物体面形得到了恢复。实验结果证明了理论分析的正确性。 相似文献
28.
29.
30.
通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、N2吸附分析仪及Boehm滴定法获得ZnCl2、KOH和HNO3化学处理对高纯多壁碳纳米管的结构和表面含氧官能团的影响,通过批处理实验考察吸附条件(吸附时间、初始浓度、温度)对处理前后的碳纳米管吸附苯酚行为的影响,并采用准一级、准二级、Evolich动力学模型和热力学方程拟合其吸附数据,分析其动力学行为、热力学行为和吸附机理。结果表明,虽然ZnCl2、KOH和HNO3化学处理法均未对碳纳米管BET比表面积产生显著影响,但会影响其表面化学性质(即,对于ZnCl2和KOH化学处理降低表面羧基、内酯基含量和增大碱性官能团量,而对于HNO3化学处理可以增大表面羧基、内酯基含量,而碱性官能团略有增加);改性处理影响碳纳米管去除苯酚效率:由于ZnCl2和KOH改性处理降低碳纳米管表面羧基量,故其提高了苯酚去除率,而HNO3处理则略减小碳纳米管的苯酚去除率,可能是由于碳纳米管结构和表面化学性质共同影响所致;碳纳米管的苯酚去除率均随苯酚溶液初始浓度的增大而减小;高温不利于吸附;热力学研究发现碳纳米管吸附苯酚过程是自发的和放热的,属于物理吸附;动力学研究表明,吸附过程符合准二级动力学方程。通过ZnCl2和KOH化学处理,可以显著提高碳纳米管对苯酚的吸附性能。 相似文献