高效液相色谱串联质谱测定蜂蜜、蜂王浆中氯霉素残留

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10％偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子（321．0／256．9、321．0／194．0、321．0／175．8）。该方法对不同基质样品的加标回收率为91％-107％;相对标准偏差小于10％;蜂蜜和蜂王浆的方法检出限分别为0．1μg／kg和0．2μg／kg。     

GaN微米片的制备及性能研究

通过采用化学气相沉积法(CVD),以金属Ga和NH3为原料,在Si (100)衬底和蓝宝石衬底上采用催化剂Ni合成了GaN微米片.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X-ray能谱仪(EDS)、光致发光谱(PL)和霍尔效应测试仪(HMS-3000)对样品进行表征.结果表明,生成的微米片为六方纤锌矿结构的GaN;样品在360 nm处有一近带边紫外发射峰,在676 nm处有一个因缺陷引起的弱的红光发射峰;不同衬底上产物GaN的电学性能有所不同.最后,对本实验所得的GaN微米片的形成机理进行了分析.     

苏丹红Ⅰ印迹表面等离子共振传感器的制备与表征

以苏丹红I印迹的凝胶膜对模板分子的响应收缩为基础,利用表面引发聚合技术在表面等离子共振（SPR）芯片上制备了苏丹红I印迹SPR传感器,利用电化学和溶胀测量技术对传感器进行表征,建立了对苏丹红I的SPR检测方法。该方法的线性范围为8.0×10-10~1.0×10-8 mol/L(R2=0.9987)。 方法用于样品红辣椒粉和腌制品中苏丹红I的检测,其检出限分别为3.4×10-10和2.5×10-10 mol/L。 红辣椒粉中两个样品的相对标准偏差为1.38%和2.10%,腌制品试样的相对标准偏差为1.13%。 说明该方法具有较高的灵敏度和较好的的重现性。     

微囊藻毒素分子印迹搅拌棒涂层的研制及其吸附性能

以微囊藻毒素(MC)-LR为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)自由基聚合技术,在凹凸棒土(ATP)表面制备了磁性分子印迹聚合物,并通过溶胶-凝胶法将分子印迹聚合物作为涂层介质制作搅拌棒。同时通过红外吸收光谱和扫描电镜等对印迹聚合物进行了结构和形貌的表征,并用液相色谱研究了搅拌棒涂层对水体中微囊藻毒素的吸附性能。结果表明,在最佳萃取条件下,分子印迹搅拌棒涂层对MC-LR具有较高的选择性能,在0.010~5.0 mg/L范围内线性关系良好(r²>0.997),检出限(S/N=3)可低至0.27 μg/L。MC-LR加标水平为20.0~80.0 μg/L的回收率范围为83.33%~100.07%,相对标准偏差(RSD)为1.40%~9.17%。该方法快速、灵敏、选择性高,可用于环境水体中微囊藻毒素的分析检测。     

电子与光电产品设计中的结构动力学问题

电子装置与光电设备在许多工业领域和日常生活中都有广泛的应用. 这些产品在装配、运输和使用过程中经常会遭受一定的振动与冲击载荷, 因此振动与冲击可靠性是这些产品设计中必须考虑的一项重要性能. 特别是, 当前新技术日新月异, 新材料不断涌入, 如何在设计过程中分析振动与冲击的效应并采取防护措施就变得越来越重要. 本文概述电子装置与光电设备等产品设计中的动力学问题, 同时也对结构动力学本身提出新的研究课题.     

固态反应制备纳米钙钛矿型物质及其反应机理

以TiCl₄和碱土金属氢氧化物为原料, 采用低温固态反应合成了钙钛矿纳米晶. 首先, TiCl₄水解制备高活性TiO₂•H₂O (H₂TiO₃), 再分别与碱土金属氢氧化物按物质的量比1∶1均匀混合研磨1 h后, 在一定温度下反应. XRD分析显示产物均为钙钛矿型物质. TEM形貌观察, 粒子均匀, 分散性较好, 平均粒径小于80 nm. 通过对不同反应温度和反应时间产物的XRD分析推断出了化学反应为该低温固态反应速度控制步骤, 并分析了影响反应温度的可能因素.     

TMIn流量对GaN基蓝光LED外延薄膜的影响

以蓝宝石(Al2O3)为衬底,采用有机金属化学气相沉积(MOCVD)技术生长InGaN/GaN多量子阱结构.本文通过调整外延生长过程中三甲基铟(TMIn)流量,研究了TMIn流量对InGaN/GaN多量子阱结构的合金组分、晶体质量和光学性质的影响.本文采用高分辨X射线衍射(HRXRD)、原子力显微镜(AFM)和光致发光(PL)测试表征其结构和光学性质.HRXRD测试结果表明,随TMIn流量增加,"0"级峰与GaN峰之间角偏离增大,更多的In并入薄膜中.HRXRD与AFM表征结果表明:增大TMIn流量会导致外延薄膜中的位错密度增大,V形坑数量增加,晶体质量严重恶化;PL测试结果表明,随着TMIn流量增加,发光强度逐渐降低,半高宽增大,这是由于晶体质量恶化所导致.因此严格控制铟源流量对于改善量子阱薄膜的晶体质量与光学性质有着至关重要的作用.     

非故意掺杂GaN层厚度对蓝光LED波长均匀性的影响

通过调整非故意掺杂氮化镓层的厚度,分析氮化镓基LED外延生长过程中应力的演变行为,以控制外延片表面的翘曲程度,从而获得高均匀性与一致性的外延片。由于衬底与外延层之间的热膨胀系数差别较大,在生长温度不断变化的过程中,外延片的翘曲状态也随之改变。在n型氮化镓生长结束时,外延片处于凹面变形状态。在随后的过程中,外延薄膜"凹面"变形程度不断减小,甚至转变为"凸面"变形,所以n型氮化镓生长结束时外延片的变形程度会直接影响多量子阱沉积时外延片的翘曲状态。当非掺杂氮化镓沉积厚度为3.63μm时,外延片在n型氮化镓层生长结束时变形程度最大,在沉积多量子阱时表面最为平整,这与PLmapping测试所得波长分布以及标准差值最小相一致。通过合理控制非故意掺杂氮化镓层的厚度以调节外延层中的应力状态,可获得均匀性与一致性良好的LED外延片。     

GaN衬底掺杂模式对ZnO纳米棒光学性质的影响

本文通过水热法在u-GaN(undoped GaN)/Al2 O3和p-GaN/Al2O3衬底上制备了ZnO纳米棒阵列.利用X射线衍射仪(XRD)、高分辨X射线衍射仪(HRXRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)和光致发光谱(PL)对样品进行表征,研究在无种子层和金属催化剂情况下u-GaN/Al2 O3和p-GaN/Al2O3衬底对ZnO纳米棒生长的影响.结果表明,在u-GaN和p-GaN上生长的ZnO纳米棒均为六方纤锌矿结构.在p-GaN上生长的ZnO纳米棒直径较细且密度更大,这可能是由于p-GaN界面比较粗糙,界面能量较大,为ZnO的生长提供了更多的形核区域;与生长在u-GaN上的ZnO纳米棒阵列相比,p-GaN上所沉积的ZnO纳米棒在378.3 nm处有一个较强的近带边发射峰,且峰强比较大,说明在p-GaN上所制备的ZnO纳米棒的晶体质量和光学性能更好.     

鲁西南沿黄县区玉米中铅、镉、砷、铬重金属的含量及健康风险评价

为了评估鲁西南沿黄县区(东明县、牡丹区、鄄城县、郓城县)玉米中铅、镉、砷、铬重金属的污染风险,采集该地区玉米果穗,利用电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)仪测定其玉米籽粒中铅、镉、砷、铬的含量,并使用单因子污染指数法、内梅罗综合多因子指数法和目标危险系数法开展玉米籽粒重金属污染评价和健康风险评价.结果表明,鲁西南沿...