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134.
135.
催化光度法测定铑的研究及其应用 总被引:5,自引:0,他引:5
在磷酸介质中,铑(Ⅲ)对溴酸钾氧化二安替比林对氨基苯基甲烷(DApAM)显色反应具有明显的催化作用,由此建立了一种铑的高灵敏分析方法,其检出限为2.0×10-2μg·L-1,铑(Ⅲ)含量在0~30μg·L-1范围内符合比耳定律,方法用于催化剂中痕量铑的测定,结果满意。 相似文献
136.
用气-质联用技术检测葱、蒜、韭菜中多种农药残留量时试样预处理方法 总被引:10,自引:1,他引:10
采用气相色谱及质谱联用技术,测定葱、蒜及韭菜等蔬菜中多种农药残留量时,在粉碎试样之前,用磷酸或微波加热处理试样,可使蒜酶钝化并消除其基体干扰。试验结果显示,或用磷酸处理,或经微波加热处理,均能有效消除高背景的干扰。试样在粉碎前经磷酸预处理,在所测定的75种农药中有90%以上农药的回收率达到70%~120%之间。 相似文献
137.
液相色谱-串联质谱法同时测定血浆中白藜芦醇苷及其代谢产物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立同时测定大鼠血浆中白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇的液相色谱-串联质谱方法。以Lichro-spher C18色谱柱为分析柱,乙腈-水为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量,用于定量分析的离子反应分别为m/z389/227(白藜芦醇苷)和m/z227/143(白藜芦醇)。血浆中的白藜芦醇苷及白藜芦醇用乙酸乙酯提取,N2吹干乙酸乙酯,残留物用甲醇溶解,注入LC/MS/MS系统进行检测。在选定的样品预处理、色谱及质谱条件下,白藜芦醇苷、白藜芦醇及内标物能够达到基线分离而且离子化效果好。用LC/MS/MS法检测大鼠血浆中的白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇,线性范围0.4~200μg/L,日内、日间精密度(RSD)均小于15%;检测血浆低、中、高3个浓度(1、20、100μg/L)白藜芦醇苷的回收率分别为106.2%、97.8%和91.6%;检测血浆低、中、高3个浓度(1、20、100μg/L)白藜芦醇的回收率分别为113.2%、103.6%和93.4%。本方法具有灵敏、准确、快速的特点,可用于白藜芦醇苷的药代动力学研究。 相似文献
138.
The novel calix [4] crowns with two pendant groups were prepared by the alkylation of calix 141 crowns with 6-methoxy-2-bromoacetylnaphthalene. ^1H NMR titration and picrate extraction experiments indicated that they exhibit higher complexing efficiency than their parent compounds and possess obvious selectivity for Na^ or K^ , respetively, and that the cation is encapsulated inside the preorganized ionophoric cavity defined by carbonyl oxygens, the crown ether and the phenoxy oxygens.From UV and fluorescent spectra it is revealed that calix [4]crown-4 3a with 6-methoxy-2-naphthoylmethyl pedant groups exhibits remarkable cation-induced photophysical effects and it could be utilized as a selective fluorescent sensor for Ca^2 . 相似文献
139.
2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚固相萃取光度法测定铜的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚(QAMDHB),并研究了试剂与铜的显色反应,在pH 2.2磷酸-磷酸二氢钾缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QAMDHB与铜反应生成21稳定络合物,该络合物可被Waters PorapakR Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后用光度法测定,在乙醇相中λmax=550nm,ε=3.92×104L@mol-1@cm-1.铜含量在0~1.0μg@ml-1范围内符合比耳定律,方法用于环境水样中铜含量的测定,结果满意. 相似文献
140.
A novel method for the preparation of chromogenic calixarenes with azo groups was reported.p-Substituted(-NO2,-CH3,-Cl)amilines were diazotized with isoamyl nitrite in EtONa/EtOH under refluxing condition.Fifteen mono-,bis-,tris-and tetrakis(p-substituted phenyl)azo calix[4]arenes (including proximal and distal isomers) were obtainged respectively by diazo-coupling in different molar ratio to calix[4]arenes(1) under pH=7.5-9.0 in non-aqueous solution at 0-5℃.^1H NMR and ^13C NMR spectra of (p-substtituted phenyl)azo calix[4]-arenes indicated that they existed in cone conformation in solution. 相似文献