Direct Observation of Various Al Sites in SAPO-34by ^27Al Multiquantum(MQ) Magic Angle Spinning (MAS)NMR

The elegant 2D multiquantum (MQ) MAS NMR has been applied to investigate the coordination of Al atoms in SAPO-34.The results show that the effects of the template and /or water on the coordination of Al atoms are significant,which lead to the formation of various Al species.Up to four kinds of Al species are distinctly resolved.     

5''''-鸟苷酸与茜素红S的反应及其在分析化学中的作用

采用UV-Vis光谱法研究了茜素红S(ARS)与5'-鸟苷酸(5'-GMP)在pH 4.80的弱酸性缓冲溶液中生成络合物的结合反应.与试剂比较,络合物的最大吸收峰红移92 nm,测得络合物和表观摩尔吸光系数为ε＝1.3×104 L·mol-1·cm-1;最大结合数n=10;浓度线性范围0.2～16 mg/L;检出限为6.1×10-8 mol/L.研究了ARS与5'-GMP是分子间作用力的结合反应,并对时间、温度、离子强度对结合反应的影响,以及无机物、生物物质对反应体系的干扰情况进行了初步研究.     

水中2-氨基-3-氰基-4-芳基-7，7-二甲基-5-氧代4H-5，6，7，8-四氢苯并[b]吡喃的洁净合成

在水溶剂中在三乙基苄基氯化铵（TEBA）存在下，取代肉桂腈与5，5-二甲基- 1，3-环已酮反应为2-氨基-3-氰基-4-芳基-7，7-二甲基-5-氧代-4H，5，6，7，8- 四氢苯并[b]吡喃提供了一种快速、方便、高效和洁净的合成方法。     

水介质中α,α-双(4-羟基香豆素-3-基)甲苯的洁净合成

在水介质中三乙基苄基氯化铵(TEBA)存在下, 芳醛与4-羟基香豆素反应为α,α-双(4-羟基香豆素-3-基)甲苯提供了一种快速、方便、高效和洁净的合成方法.     

一种测定蛋白质的分子吸收光谱分析新体系

使用四溴荧光素(TBFS)作为蛋白质的染色剂,建立了一种测定蛋白质的分子吸收光谱分析新体系———BSA 四溴荧光素,体系十分简单,BSA浓度在0.11～60.0μg·ml-1范围符合比耳定律;测定15.0μg·ml-1BSA溶液10次,求得相对标准偏差为1.26%,桑德尔灵敏度为0 094μg·cm-2。可直接用于血清样品中蛋白质的测定,测得质量控制血清样品中蛋白质质量为35.4±2.4mg,与标准值36.9mg吻合。回收率在97.0%～108.3%之间,结果满意。     

Direct Electrochemistry of Cytochrome C on the Glassy Carbon Electrode Modified with 1-Pyrenebutyric Acid/MWNTs

With 1-Pymnebutyric acid （PBA） and multiwalled carbon nanotubes （MWNTs）, glassy carbon electrode modified was successfully prepared. In phosphate buffer solution （pH 7,0）, the direct electrochemistry of cytochrome C （Cyt C） was realized. In the cyclic voltammetry experiment two pairs of redox peaks ofCyt C were observed at 0.018 V and -0.314 V （vs. SCE）, respectively. The redox reaction at 0.018 V was diffusion controlled, while the redox reaction at -0.314 V was adsorption controlled.     

隐丹参酮的电化学行为及其测定

采用循环伏安法研究隐丹参酮在电极上的电化学行为及建立差示脉冲伏安对其测定的新方法。在pH 4.0乙酸盐缓冲液中,氧化峰电流与隐丹参酮浓度在3.0×10-8~2.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-9mol/L。玻碳电极可有效消除样品中其它组分对隐丹参酮测定的干扰,已用于实际样品中隐丹参酮的直接测定。该方法灵敏度高、检测范围宽。     

An open chain product in the reaction of benzil with thiocarbohydrazide

An open chain compound was obtained by reaction of benzil with thiocarbohy-drazide in acidic condition. Its derivative, namely, benzil bis-(5-isopropylidene-3-thiocarbohydrazone) has been structurally characterized by X-ray single crystal diffraction method. Crystallographic data: C22H26N8S2, Mr=466.62, monoclinic, space group C2/c, a=12.215(3), b=11.473(2), c=17.032 (3)A, B=98.96(2)0, V=2357.7(9)A3, Z=4, Dc=1.32 g/cm3, F(000)=1040, u(Mo Ka)=2.43 cm-1. Final R=0.050, Rw=0.061 for 1103 unique and observed reflections with I> 3o(I). The effect of the structures on the formation of the open-chain intermediates during the cyclization of (2:2) Schiff base macrocyclic compound has been discussed and a possible mechanism for the ring closure has been suggested.     

CuCrAl和CuCrZr低温液相合成甲醇催化剂的研究

 用络合共沉淀法制备了CuCrAl和CuCrZr复合氧化物液相合成甲醇催化剂，其比表面分别达到119和116m2／g．在5．0～5．5MPa和383K条件下，分别用间歇式和流动式反应釜考察了催化剂的活性和稳定性．结果表明：CuCrAl和CuCrZr的活性均明显高于CuCr；CuCrAl的活性略高于CuCrZr，但甲酸甲酯（MF）的选择性明显低于CuCrZr；两者在12h内未见活性明显下降．甲醇钠在反应过程中部分转化为甲酸钠和NaOH．CuCrAl和CuCrZr有较高的氢解活性可抑制甲醇钠与MF生成甲酸钠，从而有较低的甲酸钠浓度．但是，Al2O3和ZrO2的酸性有利于甲醇脱水，引起甲醇钠水解生成NaOH．溶剂对CuCr基催化剂的活性和选择性有明显影响．对反应机理进行了讨论．     

猪肉中过氧化物酶活性的TMB法研究

以3,5,3',5'-四甲基联苯胺(TMB)为底物对猪肉过氧化物酶(POD)的酶学特性以及猪肉不同部位过氧化物酶活性水平进行了较为系统的研究,并以辣根过氧化物酶(HRP)为标准酶获得了酶活性标准曲线.猪肉过氧化物酶在温度38℃,pH 4.80时活性最高.酶浓度与酶反应初始阶段的酶活性有较好的线性关系,氢供体底物TMB的最佳浓度为2.80×10-4 mol/L,浓度过大则会抑制酶的活性,氢受体底物过氧化氢的浓度与酶活性有较好的线性关系和较宽的线性范围(0～4.20×10-3 mol/L).猪肉不同部位如腰条(指外腰条)、里脊(指内腰条)、后腿、前腿、三层、腱子中POD活性大小不同,前三者的POD活性相近且活性较小,而后三者活性较为相近且活性较大.通过辣根过氧化物酶标准曲线可以求估待测样品中POD的活性值.