QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素

建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids, GCs)的高通量方法.样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP (100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.2% (V/V)乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证.所有待测物在2~200 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99, 3个添加水平的平均回收率为66.2%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.9%,检出限(LOD,S/N≥3) 为0.006~0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.02~0.05 mg/kg.本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查.     

三(3,5-二氟苄基)氯化锡和四(邻氯苄基)锡的合成、晶体结构及量子化学

3,5-二氟苄基氯和邻氯基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二氟苄基)氯化锡(1)和四(邻氯苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.858 33(11)nm,b=1.140 98(7)nm,c=2.690 06(16)nm,β=109.288(10)°,V=5.383 6(6)nm3,Z=8,Dc=1.532 g·cm~(-3),μ(Mo Kα)=13.61 cm~(-1),F(000)=2 480,R1=0.085 1,wR~2=0.168 1。化合物2属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.585 54(5)nm,b=1.969 74(18)nm,c=0.857 86(8)nm,β=95.204 0(10)°,V=0.985 34(15)nm3,Z=2,Dc=1.805 g·cm~(-3),μ(Mo Kα)=14.91 cm-1,F(000)=524,R1=0.054 0,wR_2=0.163 9;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了化合物的热稳定性。     

两个具有Sn_4O_4梯状结构二丁基锡羧酸酯的微波溶剂热合成、结构和体外抗癌活性

在甲醇微波溶剂热中,二丁基氧化锡分别与4-甲基苯甲酸、4-二甲氨基苯甲酸反应,合成了2个具有梯形结构的二丁基锡羧酸酯[(μ3-O)(μ2-OMe)(n-Bu2Sn)2(O2CR)]2(R=4-Me-C6H4(1),4-Me2N-C6H4(2)),并对其进行了元素分析、IR和(1H,13C和119Sn)NMR光谱表征。X射线晶体衍射分析表明,化合物1、2具有Sn4O4构筑的3个四元环梯形骨架平面结构,μ3-O桥联2个环内梯锡和1个环梯端锡原子,此外,甲醇氧还以μ2-O桥联1个环内梯锡和1个环梯端锡原子,锡与配基原子构成畸形三角双锥六面体。化合物对人结肠癌(HT-29)、肝癌细胞(Hep G2)、乳腺癌(MCF-7)、鼻咽癌(KB)和肺癌细胞(A549)均显示出比临床使用的顺铂还强的抗癌活性。     

无溶剂研磨合成双核席夫碱配合物及多组分自分类行为

利用手动研磨法在无溶剂条件下通过1,4-二(咪唑-2-甲醛)丁烷(A)、2,4-二亚甲基-二(咪唑-2-甲醛)-三甲基苯(B)、2,5-二亚甲基-二(咪唑-2-甲醛)-对-二甲苯(C)中的任一组分与N-乙基乙二胺(D)和三氟甲磺酸亚铁组装合成3个Fe(Ⅱ)席夫碱配合物1、2和3。X射线单晶衍射表明,配合物1结晶于空间群Cmca,2和3结晶于空间群P21/c。1~3中每个Fe(Ⅱ)与配体中6个氮原子配位形成变形八面体FeN_6配位环境;每个双臂六齿配体螯合2个亚铁离子,而每个亚铁离子被2条配体包裹形成Fe_2L_2型双核配合物。基于以上配合物的合成,我们详细研究了混合多组分间的固态自分类行为。研究表明,多组分[D+A+B+Fe~(2+)]或[D+A+C+Fe~(2+)]发生自恋型自分类;而多组分[D+B+C+Fe~(2+)]发生群体型自分类,形成了一个由2个不同类型配体构筑的Fe2LL′杂配型配合物4,同时X射线单晶衍射确证了4的结构。此外,通过与溶液中自分类的对比,我们发现该体系固态自分类表现出更为高效的特点。     

牵连速度——英文是什么?

在理论力学课程里讲点的复合运动,总得讲牵连运动、牵连速度、牵连加速度等概念.牵连,就是假想点在动参考系里静止不动,由它固连在动参考系上面而获得了有关的量.国内在50多年来的力学课程里都有,大家很熟悉了,中文名词也没分歧.但是,相应的英文怎么说,比如牵连速度英文是什么,就很不一致了.这里提出一些资料和看法,就正于读者.     

为什么把perturbation翻译为"摄动"?

英文科学名词perturbation在不同学科中有不同的定名.在原子物理叫"微扰",在天文学、数学、力学里称为"扰动",更多场合用"摄动".     

降阶扩展卡尔曼滤波算法在船用INS/GPS组合导航系统中的应用

TNNS(真航向导航系统)由MS860接收机、INS及处理数据的PC/104架构的嵌入式工控机构成。针对TNNS推导了INS(惯性导航系统)的误差模型,提出了适合于TNNS的降阶扩展卡尔曼滤波算法组合GPS和INS。系统在东海作了三次海试,软件及滤波算法平台由C/C 编制。海上试验表明,组合滤波后,INS的位置误差由100m降低到40m以下;进行最优化滤波后的航向误差σ由原来的0.105°减小为0.034°,纵横摇的误差也大幅减小。整个海试结果表明,在TNNS中组合GPS/INS采用的降阶扩展卡尔曼滤波算法,大幅提高了系统精度和可靠性。     

超载下桩锚支护基坑安全系数的计算分析

假设桩锚支护下基坑土体塑性变形破坏机构以及满足边界条件的合理机 动场，而不是传统方法中那样将土体离散为许多相对运动的刚性块. 运用土塑性力学中 极限分析法的上限定理从能量功率角度探讨了超载下桩锚支护基坑竖直边坡安全系数的计算 方法. 并以一工程为例，用FLAC数值分析软件的模拟结果对该方法进行了验证.     

群桩作用机理的数值试验研究

 在分析桩土支撑体系及其相互作用关系的基础上，利用有限元分析软件ANSYS建立了群桩 体系计算模型. 通过对均质土体例题计算结果分析，可以看出利用该建模方法与传统解答有 很好的一致性. 根据辽宁工程技术大学实验馆场地土实测资料，利用该建模方法，求解出了承台与桩的 荷载分担比，对安全、经济地进行群桩基础设计具有重要指导作用和应用价值.     

铝基复合材料高速干摩擦行为的遗传神经网络预测模型

对4种SiC颗粒增强铝基复合材料在5种速度和4种压力条件下进行了销-盘摩擦磨损试验,运用遗传神经网络技术建立了铝基复合材料在高速干滑动过程中的摩擦行为预报模型,并用该模型对铝基复合材料进行预报.结果表明,蓄热能力较大的铝基复合材料在服役条件下具有较高的摩擦系数,与实际情况相一致.用遗传神经网络建立的铝基复合材料摩擦行为预测模型为服役条件下提供了简便、可靠的优选材料方法.