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以二(苯腈)-二氯化钯为催化剂,在固液相转移条件下,通过芳卤与N,N-二乙基丙烯酰胺发生偶联反应,生成了E式α,β-不饱和酰胺。碘代芳烃的偶联产率较高,从而建立了简便的2E-不饱和酰胺立体选择合成法。 相似文献
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液相色谱-蒸发光散射-电喷雾离子阱质谱法测定硫酸异帕米星及其有关物质 总被引:3,自引:0,他引:3
建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定硫酸异帕米星及其有关物质的含量,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,鉴定硫酸异帕米星中的有关物质.采用岛津Shim-VPODS色谱柱,流动相为005 mol/L五氟丙酸溶液甲醇(65∶35),流速为10 mL/min,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为35×105 Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对异帕米星中的杂质进行多级质谱分析.异帕米星和杂质分离良好.异帕米星在70~1830 mg/L的范围内呈较好的线性关系(r=09999),异帕米星的重复性实验RSD=12%;检出限为11 mg/L,结合多级质谱裂解初步推断异帕米星中主要一个未知杂质是异帕米星分子中3位NH2与异丝氨酸结合失去一个分子H2O所得的两分子异丝氨酸取代物.方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好. 相似文献
85.
研究了电子受体氯冉酸(CL)和2,3 二氰5,6 二氯1,4 对苯醌(DDQ)与电子给体氧氟沙星之间的荷移反应。实验发现,氧氟沙星与以上两种电子受体在氯仿中可生成稳定的n π络合物,其荧光强度较之氧氟沙星分别增强了22和54倍。据此建立了两种基于荷移反应简便可靠地测定氧氟沙星的荧光光谱新方法。CL法和DDQ法测定氧氟沙星的质量浓度分别为0 06~2.4μg/mL和0 16~2.0μg/mL时,荧光强度与质量浓度呈良好的线性关系。该方法已用于药物制剂中氧氟沙星的测定,其回收率分别为98.4%~100.9%和98.5%~100.4%。 相似文献
86.
ZnO超微粒子光催化氧化降解n-C7H16的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
利用ZnO光催化氧化技术对气相n-C7H16进行了降解研究,考察了氧气、水燕气体积分数等因素对n-C7H16光催化氧化的影响,利用气相色谱-质谱联用仪和气相色谱仪对气相光催化反应过程中的气体组成进行了定性分析,并对主要中间产物丙醛进行了定量分析,结果发现,ZnO超微粒子光催化氧化n-C7H16的降解率较高,n-C7H16绝大部分被完全氧化成CO2,探讨了n-C7H16光催化氧化反尖的动力学行为及机理。 相似文献
87.
88.
CHEN Xiao ZHANG Yong-Xin DU Da-Ming HUA Wen-Ting 《有机化学》2003,23(Z1):25-26
The enantioselective reduction of prochiral ketones with borane in the presence of a chiral ligand leading to enantiomerically pure secondary alcohols has received considerable attention in recent years. [1] Enantiomerically pure secondary alcohols are important intermediates for the synthesis of various other organic compounds such as halides, esters, ethers, ketones and amines. To the best of our knowledge, the use of pyridine prolinol derivatives in the reduction of ketones has not been reported so far. Thus, it should be of interest to investigate the catalytic a bility of such ligands. We have an ongoing project in the synthesis and application of chiral pyridine derivatives in chiral molecular recognition[2] and we want to evaluate the effect resulting from the introduction of a pyridinyl moiety onto the catalysts. We expect that the cooperation of pyridine unit and chiral prolinol unit in new ligands may result in unique properties for catalytic reaction. 相似文献
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