高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法推定硫酸依替米星中有关物质的结构

采用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法(HPLC-ESI-IT-MSn)对硫酸依替米星中有关物质结构进行推定.采用Phenomnex Gemini NX C18色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96∶ 3.6∶ 0.4, V/V)-甲醇(70∶ 30, V/V)为流动相,质谱条件:电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式;离子源温度350 ℃;雾化氮气压力275.8 kPa;干燥氮气流速10 L/min;离子阱质谱检测器,Smart扫描模式,扫描质量范围m/z 100～900.硫酸依替米星样品中共检出18种有关物质,对其中的13种物质的结构进行了推定,其余5种有关物质的结构未进行解析,只提供了分子量和二级质谱信息.     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定红葡萄酒中酚类物质

建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术检测葡萄酒中酚类物质的方法,并评价其定量分析的准确性、线性、重复性和检出限,结果显示:16种酚类物质除芦丁和白藜芦醇糖苷外,平均加标回收率大于78%;相关系数R2>0.999,线性关系良好;保留时间和峰面积在日内(n=10)与日间(n=6)重复性的相对标准偏差(RSD)均分别低于2.0%和5.0%;检出限为0.05~1.0 mg/L。利用该方法对6个红葡萄酒中16种酚类物质进行了定性定量分析,其相对标准偏差(CV%)均小于5.0%,说明本方法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于葡萄酒产品质量监控。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定五种甾醇含量

建立了一种采用高效液相色谱－蒸发光散射检测器分离、测定五种甾醇含量的方法。该方法采用Supecol Discovery C18色谱柱,以甲醇作流动相,在75－5920ng/L范围内,甾醇峰面积的对数值与其含量对数值间有良好的线性关系,相关系数r的0.9983以上,相对标准偏差RSD小于0.45%,甾醇的平均回收率为98.3%－101％。该法简便,快速,准确可靠。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定人尿中奥美拉唑代谢物

应用高效液相色谱－电喷雾离子阱质谱法鉴定了人口服奥美拉唑（OPZ）后0－6h内尿中的代谢物。尿中代谢物经富集后,应用高效液相色谱法分离,然后在线进行选择离子扫描（SIM）、二级碎片离子全扫描（full scan MS^2)和三级碎片离子全扫描（full scan MS^3),进行对尿中微量的烷烃羟基化、O－脱烷烃化、硫氧化和还原以及葡萄糖醛酸化和硫酸化的9种代谢物进行了质谱解析。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析6种氨基糖甙类抗生素

采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,分离和鉴定6种氨基糖甙类抗生素及其中的杂质,并探讨这6种结构相似的氨基糖甙类抗生素的质谱裂解规律。采用Agilent SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(90∶10)和0.05 mol/L五氟丙酸溶液-甲醇(65∶35);在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对阿司米星、异帕米星、大观霉素、威替米星、奈替米星、西索米星及其杂质进行多级质谱分析。异帕米星、威替米星、奈替米星、西索米星及其杂质在二级质谱分析时,均可发生B环(脱氧链霉胺)与C环(氨基葡萄糖)之间的糖苷键断裂,生成脱去C环的碎片离子,并进一步发生A环(氨基葡萄糖)与B环之间的糖苷键断裂,生成A环或B环的碎片离子。鉴定了6种氨基糖甙类抗生素中7个杂质的结构。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟草中的水溶性糖

采用Waters高效糖分析柱,梯度洗脱分离,建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）同时测定烟草中水溶性糖的新方法。乙腈-水为流动相,流速1．0mL／min,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,氮气作载气,流速2．00L／min。水溶性糖的线性范围：鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0．5—30μg,检出限低于12．5ng;木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麦芽糖0．5—20μg,检出限低于25．0ng。8种水溶性糖的加标回收率范围为86．0％～102．4％;相对标准偏差（n=5）皆小于4．1％。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定食品中胆固醇含量

建立了可满足各类食品（包括动物性食品、动植物混合食品）中胆固醇的HPLC—ELSD快速测定方法。样品经50％（w）KQH直接皂化和石油醚萃取后进行色谱分析。色i普柱为ODS柱,流动相为乙醇和乙脯,通过优化梯度洗脱条件,在20min内实现了胆固醇与干扰物质（如植物甾醇）的有效分离,分离度月大于1．5。胆固醇色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系（r〉0．9996）,检出限（LOD）为0.20μg（S／N=3）,定量下限（LOQ）为0．56μg（S／N=10）,回收率为93％-96％（n=6）,重复性RSD〈3．0％（n=6）。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱对芥子碱的测定方法

探讨了采用液相色谱-电喷雾串联质谱法检测小鼠前列腺中芥子碱硫氰酸盐的方法。流动相为V(乙腈)∶V(0.5%乙酸)=20∶80,色谱柱为ZorbaxXDB-C18(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm),流速为0.6 mL/min。芥子碱硫氰酸盐的准分子离子和二级碎片离子分别为m/z 304和m/z 251,方法的检出限为0.7μg/L,线性范围为2.7~80.5μg/L,r为0.9934,相对标准偏差为7.5%~12.9%,样品的回收率为81.2%~102.5%。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析河豚毒素

应用C18反相色谱柱和HILIC亲水作用色谱柱,建立了河豚毒素(TTX)的液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法。应用反相色谱法,在选择离子监测(SIM)模式下,对TTX的分析具有良好的线性响应(r=0.9992),方法检出限(S/N=3)为120pg,相对标准偏差(RSD)低于10%;应用亲水色谱法,在SIM和选择反应监测(SRM)模式下同样具有良好的线性响应(r=0.9996和r=0.9998),检出限(S/N=3)分别为15pg和3.75pg,在SIM模式下RSD低于10%,在SRM模式下RSD处于10%~20%之间。亲水作用色谱柱大大提高了方法的灵敏度,由于SIM模式具有较高的精密度,建议应用HILIC色谱柱的SIM模式定量分析TTX。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定复方丹参方化学及代谢成分

应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定了复方丹参方和其在家兔血浆、尿及粪便中的代谢产物。实验采用ZorbaxC18色谱柱,二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾质谱联用,根据正离子和负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,通过与文献数据或部分对照品对照,确定化合物的可能结构。     

高效液相色谱-质谱法测定花生中的植物螯合肽

以镉胁迫花生为原料,建立了液相色谱-电喷雾电离质谱联用仪测定花生中的植物螯合肽的LC-MS方法.以C18反相柱为分析柱,1%三氟乙酸、乙腈为梯度洗脱淋洗液,能够检测出花生中的植物螯合肽.在本实验条件下,检出限为0.2 mg/L;线性范围在0.50～20.0 mg/L(r≥0.9974);回收率大于80%.方法灵敏度高,实用性强.应用本方法对实际花生样品中的PC4进行了定量分析.初步证实了花生中存在丙氨酸类植物螯合肽.结果表明,受镉胁迫的花生中均检出不同浓度的PC4.     

液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱分析烟草水提取物中的尼古丁

用液相色谱-电喷雾线性离子阱串联/质谱(LC-ESI-ITMS/MS)在正离子模式下对烟草水提取物中的尼古丁进行了分析:定性分析了尼古丁MS/MS图谱中碎片的可能结构;用尼古丁标准溶液对质谱检测条件进行优化后,在SRM扫描模式下对尼古丁进行定量分析。最低检出限(LOD)可达0.21μg/L;回收率为99%-105%。测试3个不同浓度样品得到的RSD为0.64%-0.72%。实验选用高效的短色谱柱达到了快速定量的目的,适用于对大量样品的分析。     

反相离子对色谱/蒸发光散射检测器分离唑来膦酸及其有关物质

采用反相离子对高效液相色谱／蒸发光散射检测法研究了唑来膦酸及其有关物质的色谱分析与分离方法。优化了色谱条件，固定相为Hypersil C8柱，以含10 mmol／L正戊胺的5mmol／L乙酸铵缓冲液（用乙酸调节pH至7．0）-甲醇（体积比为97：3）为流动相，流速为1．0mL/min，蒸发光散射检测器检测。在该色谱条件下，唑来膦酸与其有关化合物（包括合成过程中残余的原料咪唑乙酸及分解产物亚磷酸、磷酸盐）的分离良好，唑来膦酸色谱峰与最近杂质峰的分离度大于1．5。本法简便快速，为唑来膦酸的常规分析提供了有效可靠的方法。     

复方丹参提取物高效液相色谱-紫外-蒸发光散射检测指纹图谱的建立

采用紫外/蒸发光散射检测器(UV和ELSD)串联检测技术,建立了复方丹参提取物HPLC/UV/ELSD指纹图谱。运用指纹图谱相似度评价软件,对14批复方丹参提取物HPLC/UV/ELSD指纹图谱进行相似度计算,结果相似度良好。该指纹图谱能同时反映复方丹参提取物中丹参和三七的主要化学组分特征,可有效评价复方丹参提取物的质量稳定性。     

反相高效液相色谱法及电喷雾离子阱质谱法分析中药复方制剂肾宝片

建立了一种反相高效液相色谱梯度洗脱,以检测波长切换方法,同时测定中药复方制剂肾宝片中5种主要成分的含量。采用Alltima C18柱,以乙腈-水为流动相,用检测波长切换法,将5种主要成分分离测定,并采用高效液相色谱与电喷雾离子阱质谱(MS^3)联用,成功分离和鉴别了该制剂中的20种成分。本文建立的方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于中药制剂肾宝片的质量控制。