歧化松香酸的製備

(一)松香酸的精製 取松香(碘價129.5、酸價162.5、軟化點54℃)700克,置於一升的圓底燒瓶中,並加冰醋酸500毫升。瓶上裝一冷凝管,加熱迴疏2小時,趁熱濾去不熔解物質,靜止過夜(或加數粒松香酸晶體,1、2小時即能結晶)待晶體析出,過濾。在濾液中再加數粒松香酸晶體,放置1小時,     

N,N'-二(二乙氧基硫代磷酰基)-1,4-苯二胺的合成、晶体结构及热性能研究

通过二乙氧基硫代磷酰氯与对苯二胺反应生成了标题化合物N,N'-二(二乙氧基硫代磷酰基)-1,4-苯二胺，并应用元素分析, FTIR及¹H NMR对标题化合物进行了表征. 利用X射线单晶衍射测定了其晶体结构, 同时应用TG分析法对其热性能进行了分析. 标题化合物的相对分子质量M_r＝412.42, 为正交晶系, Pbca空间群, 晶胞参数为a＝0.86936(16) nm, b＝1.2787(2) nm, c＝1.8897(3) nm, β＝90°, V＝2.1006(7) nm³, Z＝8, D_c＝1.304 g/cm³, μ(Mo Kα)＝0.425 mm^－1, F(000)＝872, S＝1.052. 最终偏离因子R＝0.0628, wR＝0.1860, 可观测衍射点1852个[I＞2σ(I)]. 该晶体通过对苯二胺连接并以中心对称分布, 并形成层状结构, 且存在弱的分子内氢键N—H…S. TG分析表明该化合物有很好的热稳定性及成炭性, 通过其阻燃聚丙烯腈表明, 该物质是一种高效能的膨胀型阻燃剂.     

一种有机质谱谱图的库检索新算法

一种有机质谱谱图的库检索新算法律祥俊，林少凡，张金碚，张法义（南开大学中心实验室，天津，３０００７１）关键词检索，算法，质谱，数据库利用计算机匹配技术识别有机质谱谱图中的库检索方法仅需用低分辨质谱图即可识别未知化合物，似为最成功的方法［１～３］．质谱...     

[M(en)3] (ndt)•H2O的水热合成、晶体结构和光学性能 ( M=NiⅡ, CoⅡ, MnⅡ and ndt=1,5-naphthalenedithiolate )

水热条件下，合成了三个新的配合物[Ni(en)₃] (ndt) ·H₂O 1, [Co(en)₃] (ndt) ·H₂O 2 和[Mn(en)₃] (ndt) ·H₂O 3。晶体结构通过X-射线单晶衍射进行了表征。三个配合物均属于单斜晶系，Cc空间群。[M(en)₃]²⁺阳离子、ndt阴离子和结晶水分子通过氢键自组装出相同结构的三维网。通过紫外-可见-近红外漫反射光谱对这三个配合物的光吸收性能和能带进行了测定。     

Synthesis and Liquid Crystalline Properties of 3-Substituted Pentane-2,4-dione, Pyrazole and Isoxazole Derivatives

The γ-substituted β-diketonate 2,4-dioxo-3-pentyl 4-[4-（n-octyloxy）cinnamoyl]oxybenzoate 1 and its pyrazole and isoxazole derivatives （2 and 3 respectively） have been synthesized and characterized by the spectroscopic methods and elemental analysis. The mesogenic properties of these compounds have been studied by polarizing optical microscopy （POM） and differential scanning calorimetry （DSC）. A monotropic nematic mesophase was observed for the β-diketonate 1, in contrast, the pyrazole 2 displays an enantiotropic smectic A and isoxazole 3 exhibits an enantiotropic nematic mesophase. The relationship between the structure and liquid crystalline properties has also been discussed.     

Herbarumin Ⅲ的立体选择性全合成

以正丁醛和1,5-戊二醇为起始原料, 以不对称烯丙基化、改良的Julia成烯反应和Yamaguchi内酯化为关键步骤, 通过13步反应, 立体选择性地合成了具有植物毒性的天然十元内酯化合物Herbarumin Ⅲ(3)及其差向异构体22.     

反相悬浮聚合法合成超强吸水剂

以两性高分子作悬浮稳定剂，用反相悬浮聚合法合成了聚（丙烯酸盐－丙烯酰胺）类超强吸水剂．研究了交联剂、稳定剂、引发剂等用量、中和程度、单体组成及链转移剂等聚合条件对吸水剂吸水性能的影响．得到了吸蒸馏水１０５０ｍＬ／ｇ及吸０．９％ＮａＣｌ溶液８６ｍＬ／ｇ的超强吸水剂．此外，还比较了含不同反离子的聚丙烯酸类吸水剂的吸水性能     

基质固相分散气相色谱电子捕获检测器测定葡萄酒中5种农药残留

采用基质固相分散的样品前处理方法,替代传统的液-液萃取、固相萃取,从葡萄酒中提取、净化5种农药,气相色谱电子捕获检测器分析测定,基质匹配标准校正方法补偿基质效应。添加3水平(0.01-0.10mg/L)的回收率为85.7%-104.6%;相对标准偏差为3.6%-8.5%;检出限达到0.1-0.8μg/kg。本方法可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。     

稀土铁氧体／聚丙烯酰胺磁性复合微球的响应性研究

在W／O微乳液体系中，制备了稀土铁氧体／聚丙烯酰胺磁性复合微型，并利用磁天平法对其磁响应性进行了研究。结果表明：复合微型的磁响应性与稀土离子磁矩有关，高磁矩稀土离子Dy^3 的加入能够较大地改善复合微型的磁响应性；镝铁氧体／聚丙烯酰胺磁性复合微球的磁响应性与镝含量有关，当n(Dy^3 )：n(∑Fe)=0．20时微球磁响应性最强。     

固体石蜡碳糊电极示波滴定法

１引言示波滴定法是近十几年在我国迅速发展起来的一种电滴定分析方法．由于示波滴定法既具有指示剂法终点直观、测定方便的优点，又具有仪器法不受溶液颜色、沉淀的干扰，指示灵敏度高的优点，所以受到人们普遍的关注。随着示波滴定法的深入研究和广泛应用，已出现了一系列新的滴定法，如微铂电极示波计时电位滴定法，双金属电极示波电位滴定法等。作者首次提出固体石蜡碳糊电极（ＰＣＥ）示波计时电位滴定法和示波电位滴定法。以ＰＣＥ电极代替经典方法中的乘膜电极，仪器线路不变，同样可以进行示波计时电位滴定，许多物质在示波图上可产…