一维链状化合物Ga（HPO4）2·C6H11N2的离子热合成、结构与表征

以溴化1-乙基-3-甲基咪唑离子液体为溶剂,在离子热反应条件下,合成得到了具有新颖结构的一维磷酸镓化合物,Ga(HPO4)2.C6H11N2.X-射线单晶结构分析结果显示,该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.803 6(11)nm,b=1.320 9(17)nm,c=1.275 6(17)nm,β=101.503(2),V=1.326 8(3)nm3,Z=4。     

奈替米星和1,2-萘醌-4-磺酸钠显色反应的研究及对奈替米星的测定

建立了用1, 2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)作显色剂测定奈替米星(NET)的新方法.研究表明:控制溶液pH=10.00,NET与NQS反应生成摩尔比为1∶3的红褐色产物,最大吸收波长λmax=445 nm,奈替米星浓度在6.4～57.6 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,表观摩尔吸光系数ε＝6.31×103 L\5mol-1\5cm-1,方法检出限为5.9 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.81%,平均回收率99.0%以上.该法能直接用于药物样品中奈替米星的测定,结果满意.     

利用自由基反应合成（S）-（＋）-娃儿藤碱及其类似物

通过自由基反应,成功的合成了（S）-（＋）-娃儿藤碱（1）及其类似物．以2,3,6,7．四甲氧基菲甲酸为原料通过两或三步分别制得（-）-N-（2,3,6,7,四甲氧基-9-菲苄基）．2．溴甲基四氢吡咯（7）和（-）-N-（2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酰基）-2-溴甲基四氢吡咯（9）．在催化量的偶氮二异丁腈参与下,溴化物（7）与三正丁基氢化锡反应没有得到预期的产物（S）-（＋）-娃儿藤碱,却以较高的收率得到N-（2,3,6,7-四甲氧基-9-菲苄基）哌啶（2）.通过分析机理,改用溴化物（9）为底物在同样的条件下分别以33．6％和65％的收率制得（S）-（＋）-9-娃儿藤酮（10）和（-）-N-（2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酰基）-2-甲基四氢吡咯（11）．通过实验发现,化合物（10）和（11）的收率与偶氮二异丁腈的加入量密切相关．我们认为偶氮二异丁腈在该反应中充当着双重角色,并提出了可能机理．化合物（10）和（11）经四氢锂铝还原顺利得到（S）-（＋）-娃儿藤碱（1）和其结构类似物（＋）-N-（2,3,6,7-四甲氧基-9-菲苄基）-2-甲基四氢吡咯．     

例谈借函数性质比较实数的大小

实数大小的比较这类题型,在高考中常考常新,它不仅考查数学的概念、性质、公式、定理和基本的数学思维方法与技能,而且还能考查学生的数学学科能力、理性思维能力以及学习潜力．笔者发现,这类试题题面上是比较数的大小,实际上是在考查函数的性质,需要我们在观察数据特点,分析结构特征的基础上,     

DOUBLE φ-INEQUALITIES FOR BANACH-SPACE-VALUED MARTINGALES

Let B be a Banach space, Φ1 , Φ2 be two generalized convex Φ-functions and Ψ 1 , Ψ 2 the Young complementary functions of Φ1 , Φ2 respectively with ∫t t 0 ψ2 (s) s ds ≤ c 0 ψ1 (c 0 t) (t > t 0 ) for some constants c 0 > 0 and t 0 > 0, where ψ1 and ψ2 are the left-continuous derivative functions of Ψ 1 and Ψ 2 , respectively. We claim that: (i) If B is isomorphic to a p-uniformly smooth space (or q-uniformly convex space, respectively), then there exists a constant c > 0 such that for any B-valued martingale f = (f n ) n ≥ 0 , ‖f*‖Φ1 ≤ c‖S (p) (f ) ‖Φ2 (or ‖S (q) (f )‖Φ1 ≤ c‖f*‖Φ2 , respectively), where f and S (p) (f ) are the maximal function and the p-variation function of f respec- tively; (ii) If B is a UMD space, T v f is the martingale transform of f with respect to v = (v n ) n ≥ 0 (v*≤ 1), then ‖(T v f )*‖Φ1 ≤ c ‖f *‖Φ2 .     

Design and Fabrication of Ni/Ti Multilayer for Neutron Supermirror

In the applications of neutron guides and focusing devices, by using the Ni/Ti multilayer supermirrors （SM）, the neutron flux is significantly enhanced, because the critical reflective angle of supermirrors increases m times compared to the one of natural bulk Ni. We design and fabricate the Ni/Ti multilayer supermirrors by considering the effect of the interfacial imperfection, such as interface roughness and diffusion, and by using the direct current magnetron sputtering technology. The reflective performances of these supermirrors are measured on a V14 neutron beam line at the Berlin Neutron Scattering Centre （BENSC）, Germany. The measurement data suggest that the critical angles of the supermirrors are 1.5 and 2.2 times that of bulk Ni, respectively.     

参数的变换矩估计方法

概率积分变换是统计分析中一个重要方法，它在拟合优度检验中得到了良好的应用．本文将这一思想应用于参数估计问题，提出一般参数估计的变换矩方法研究表明，这种方法既有较高的效率，又有良好的稳健性．文中证明了变换矩估计的存在性，相合性和渐近正态性，同时给出了影响函数和崩溃点，并具体分析了几个常见分布族的结果．     

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析雄黄在大鼠脏器中代谢的砷形态

采用HPLC-ICP-MS联用技术建立了大鼠脏器中AsB,As?,MMA,DMA和As?等砷形态的分析方法。采用超声水浴提取对样品进行前处理,Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,20 mmol/L(NH4)2CO3(pH 9.7)为流动相,对雄黄染毒后大鼠肝肾中的砷形态进行分析。实验表明,方法不受40Ar35Cl+干扰,常见的5种砷形态化合物的线性范围为1~300μg/L,相关系数(R2)均大于0.999,检出限为0.3~0.5(μg/L),RSD均小于5%,加标回收率为83.8%~111.7%。通过对肝肾的形态分析,表明经雄黄染毒后大鼠肝脏中的砷形态主要为DMA、As?和未知物2;肾脏中的砷形态主要为DMA、MMA、As?、未知物1、未知物2和未知物3。综合表明,此方法适用于雄黄代谢后的主要砷形态分析。     

用自组织特征映射神经网络对飞行时间质谱采集的大气气溶胶单粒子进行分类

气溶胶飞行时间质谱仪(ATOFMS)在对气溶胶粒子的测量过程中,产生大量包含单粒子化学成分和粒径信息的数据。本研究采用具备矢量量化与数据降维能力的自组织特征映射网络(SOM),对自制的气溶胶飞行时间质谱仪24 h采集到的室内大气气溶胶质谱数据进行聚类分析。获得"含钙"、"盐类和二次气溶胶"、"二次颗粒"、"有机胺"、"富含钾有机物"、"无机盐"和"土壤"等20类颗粒。相比于其它聚类方法,SOM可进行可视化分析,对神经元进行再次聚类,聚类中心多。这些分类信息将有助于评估气溶胶粒子的反应和毒性,以及鉴别气溶胶粒子的起源。