新型5-氨基异噻唑衍生物的合成

以苯甲腈和乙腈为起始原料，在叔丁醇钾催化下，得到烯胺中间体，随后经过4步反应并在温和简单的条件下，以中等到良好的产率(74%～88%)合成新型5-氨基异噻唑衍生物，所有产物结构由¹H NMR,¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

永磁体 N-N 相对式排列提升旋转式高温超导磁通泵开路电压的仿真研究

旋转式高温超导磁通泵可以无接触地向超导线圈中注入直流电, 在超导磁体充电方面具有独特的优势.在本文中, 我们基于 H-A 方程耦合建立了一个磁通泵二维有限元模型, 分别模拟了三块永磁体、 五块永磁体在不同的排列方式下对磁通泵开路电压的影响. 与正常的 N 极向下的排列方式相比, N-N 相对式排列改进后能够提升磁通泵的开路电压; 改进式 Halbach 排列对开路电压几乎没有影响. 在50 Hz 的旋转频率下, 永磁体 N-N 相对式排列使开路电压提升13% . 这是由于永磁体 N-N 相对式排列后, 磁通将会被挤压, 从而产生有多个峰值的磁感应强度分布, 使等效电压波形从不对称的四重峰变为多重峰. 最后, 对永磁体宽度进行了参数化扫描来分析永磁体尺寸对开路电压的影响. 通过优化磁体结构设计, 可以控制磁感应强度分布, 提升磁通泵的开路电压, 为提升实验装置的输出性能提供一种新颖的设计方向.     

N-色胺基3-烯基异吲哚啉酮类衍生物的合成

异吲哚啉-1-酮由于具有特定的含氮结构骨架，因此在许多天然产物、医药以及具有生物活性的分子中被广泛研究。本文以邻羧基苯乙酮和色胺为起始原料，在对甲苯磺酸催化作用下，经历两步脱水环化得到了N-色胺3-烯基异吲哚啉酮类的化合物。反应操作简单，以中等及以上的收率(57%～78%)得到最终的目标产物，所有产物结构由¹H NMR,¹³C NMR和HR-MS(ESI)确证。     

顶空-气相色谱-质谱法测定涂漆筷子中32种溶剂的残留量以及溶剂残留的消除北大核心CSCD

在涂漆筷子食品接触部位截取横截面积为0.004 m^(2),长度为30 mm的小块样品,装入顶空瓶中,加入40μL橄榄油并充入氮气,加盖密封并于80℃加热30 min,释放的气体以5∶1的分流比进入气相色谱仪,使用DB-624毛细管色谱柱在程序升温条件下分离目标物。设置载气流量为3.0 mL·min^(-1),初始柱温为40℃,升温速率为2℃·min^(-1)。分离得到的目标物用带有电子轰击离子源的质谱仪,在选择离子监测模式下检测。结果显示:32种溶剂可在28 min内分离完全,工作曲线的线性范围为0.02~0.20 mg·m^(-2)(对二甲苯/间二甲苯)和0.01~0.10 mg·m^(-2)(其他30种溶剂),检出限(3S/N)为0.01 mg·m^(-2)(对二甲苯/间二甲苯)和0.005 mg·m^(-2)(其他30种溶剂);加标回收率为80.1%~118%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~9.7%。方法用于20批实际样品的分析,酯类、醛类、醇类、酮类和苯类溶剂均有检出。为了消除样品中溶剂残留的影响,分别采用不同洗涤剂[1%(体积分数)洗洁精溶液、4%(体积分数)乙酸溶液和50%(体积分数,下同)乙醇溶液]于40℃浸泡30 min和高温(25~150℃)烘烤0~120 min的方法预处理新购样品。结果显示:用50%乙醇溶液浸泡后样品中的溶剂残留率(相对于水)均小于100%,低于其他2种洗涤剂的(相对于水);而120℃高温烘烤80 min所得样品中的溶剂残留率(相对于不烘烤)几乎为0,因此建议消费者在使用新购涂漆筷子前,先以此高温烘烤的条件预处理样品。     

定容-氧气循环燃烧法测定捕收剂吸附量的方法研究

研究了一种定容-氧气循环燃烧法测定捕收剂吸附量的方法,并与传统的溶剂萃取-分光光度法进行了比较。实验表明,定容-氧气循环燃烧法较溶剂萃取-分光光度法测定油酸钠在磷矿石表面的吸附量更简便,也更准确。