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671.
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂云母中的锂、钽、铌等7种元素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用HNO_3-HF-HClO_4的酸体系将实验样品置于聚四氟乙烯坩埚中进行消解,用稀硝酸定容。用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂云母中的锂、钽、铌等7种常见元素。通过对国家标准物质GBW07154、GBW07152的验证,测定值均在标准值的误差范围内,检出限为0.001 8~0.11μg/g,样品测定的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.95%~3.5%,加标回收率在95.0%~108%。方法快速、准确,试剂用量少,适合大批量锂云母矿样品中Li、Ta、Nb等元素的分析测定。 相似文献
672.
本文报导了对非晶态铁磁合金F79B15.5S3.5C2样品的11B核磁共振自旋回波的测量结果。所得回波的形状既与射频场强度有关也与射频脉冲宽度有关。从理论上计算了几种条件下的回波波形。实验结果与计算结果基本符合。 相似文献
673.
为更好地将前沿新知识、新理论、新技术和新方法应用于高年级本科综合实验教学环节,设计了基于DessMartin (DMP)氧化和Horner-Wadsworth-Emmons (HWE)反应的双丙酮半乳糖的修饰实验。通过调研醇的氧化和醛的烯基化的方法设计实践方案,通过过氧硫酸氢钾复合盐(oxone)氧化邻碘苯甲酸制备2-碘酰基苯甲酸(IBX),在乙酸和乙酸酐作用下将其转化为DMP,再利用DMP实现双丙酮半乳糖的氧化,最后通过HWE反应实现可差向异构醛的烯基化。运用多种显色方法的薄层色谱分析(TLC)技术对反应进程进行监测,利用Schlenk技术实现无水无氧操作,通过柱层析技术分离纯化目标产物,化合物的结构和纯度通过红外光谱、核磁共振波谱和高分辨率质谱得到了表征。DMP氧化具有条件温和、操作简单、产率和选择性高以及低毒性等优点。设计方案的实践内容比较丰富,具有较强的设计性和综合性,有利于实现学生知识、能力和素质的有机融合,培养学生解决复杂问题的综合能力和高级思维。 相似文献
674.
采用湿法消解处理样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定鱼饲料中Cr、Ni、Cd、Pb、As等19种微量元素的方法。通过优化ICP-AES仪器的各项参数,在所选的条件下,所测元素校准曲线的线性相关系数均在0.999以上,加标回收率范围为90.7%~107%,相对标准偏差在0.48%~9.7%。采用国家标准物质"GBW07602(GSV-1)"验证,测定值与标准值相符。方法简单快捷,准确可靠,适合鱼饲料中微量元素的日常分析。 相似文献
675.
钾离子电容器是一种新型的电化学储能器件,碳基材料被认为是最有前途的储钾候选材料之一.然而,K+半径较大使得迁移速率缓慢,脱嵌过程中材料的结构易破坏,导致性能显著下降.因此,开发出低成本的碳材料来适应K+扩散的热力学与动力学需求,已成为当前发展的瓶颈.煤沥青是煤焦油经蒸馏提取液体馏分后得到的残余物,它的组成主要为稠环芳烃,具有高的含碳量、可塑性好、资源集中、价格低廉等显著优点,是一种优质的碳基材料前驱体.鉴于此,本工作采用煤沥青作为碳源、聚四氟乙烯为氟源,氯化钠为模板剂,通过直接高温碳化的策略制备了氟氮共掺杂的多孔碳纳米片(FNCPC).研究表明,纳米片层的结构设计有效缩短了离子的传输路径, F、N共掺杂拓宽了碳的层间距,缓解了体积膨胀问题,并且形成更多的表面缺陷,可为K+的存储提供更多的反应活性位点.此外,电化学动力学分析和密度泛函理论(DFT)表明,FNCPC具备显著的赝电容特性和强的对K吸附能.得益于结构和化学性质的协同优化,FNCPC负极展现出优异的储钾能力(2 A·g–1电流密度下具有212.8 mAh·g–1的比容量)和循环稳定性.... 相似文献
676.
利用拉曼光谱技术建立了4种常见食源性致病菌的分类鉴别方法。在600~1800 cm-1光谱范围内,对蜡样芽胞杆菌、副溶血性弧菌、小肠结肠炎耶尔森菌与金黄色葡萄球菌共186个单细菌进行光谱信息的采集。使用Savitzky-Golay卷积平滑算法与一阶导数对原始光谱数据进行预处理,采用主成分分析方法(PCA)并结合多层感知器(MLP)神经网络构建对4种致病菌的分类识别模型,探究了不同光谱预处理方法下的PCA-MLP模型预测效果,经平滑算法与一阶导数处理过的光谱数据训练集准确率为98.5%,测试集准确率为99.2%。本文建立的光谱技术结合PCA-MLP模型可实现对食品中常见致病菌的快速鉴别。 相似文献
677.
LaF3 nanowires with high aspect ratios have been prepared via a low-temperature solvothermal method using LaCl3 and KF or NH4F as starting materials in absolute alcohol at 160 ℃ for 12 h. XRD pattern and TEM images show that the products are hexagonal structure with diameter of 80 nm and length up to 8 μm. The lanthanum sources played most important roles, reaction temperature and time also played important roles in the morphology control of final LaF3 products. The optimal conditions for ideal LaF3 nanowire are at a reaction temperature of 160 ℃ and reaction time for 14 h using LaCl3 and NH4F as starting materials. A possible formation mechanism for LaF3 nanowires is proposed. 相似文献
678.
将荧光标记的人血清白蛋白(HSA)既作模板分子又作催化剂,利用无金属可见光诱导的原子转移自由基聚合方法,在纳米金(nAu)修饰的铂超微电极(Pt UME)表面制备分子印迹聚合物(MIPs),构建超微印迹传感器(MIPs/nAu/Pt UME),利用电化学循环伏安法、交流阻抗法、扫描电子显微镜和X射线光电子能谱等方法对所得传感器进行表征。进一步,以MIPs/nAu/Pt UME为工作电极,自制铂微电极为参比电极,铂丝为对电极,构建只需5μL待测液的微体积检测体系,通过差分脉冲伏安法方法对HSA进行检测。在最优条件下,超微印迹传感器检测HSA的线性范围为1.0×10-9~1.0×10-2 mg/L,检出限为3.4×10-10 mg/L,相关系数为R2=0.9980。考察了血红蛋白、肌红蛋白、小鼠IgG和牛血清白蛋白对检测HSA的干扰,并探究了传感器的一致性和重现性。最后,利用MIPs/nAu/Pt UME对实际样品进行检测,得到加标回收率为96.0%~104.5%,表明制备的传感器具有一定的实际应用性。 相似文献