Simultaneous determination of magnesium lithospermate B, rosmarinic acid, and lithospermic acid in beagle dog serum by liquid chromatography/tandem mass spectrometry

A rapid, sensitive and specific isocratic liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) method was developed for the simultaneous quantitative determination of magnesium lithospermate B (MLB), rosmarinic acid (RA), and lithospermic acid (LA) in beagle dog serum, with silibinin as internal standard. The serum samples were treated by liquid-liquid extraction and analyzed using LC/MS/MS with a TurboIonSpray source. A short run-time (3 min) fulfilled the need for monitoring serum levels of MLB, RA, and LA in large-scale studies. The calibration curves for MLB, RA, and LA were linear over the ranges 8-2048, 4-1024, and 4-1024 ng/mL, respectively, with coefficients of correlation >0.999. The intra- and inter-day precision (CV) of analysis was <10%, and accuracy ranged from 90-104%. This quantitation method was successfully applied to a pharmacokinetic study of salvianolate administrated by intravenous infusion with dosage of 6 mg/kg in beagle dogs.     

高压下C60晶体玻璃化行为的理论研究

通过构造C_(60)分子间的相互作用，研究了在不同压力下C_(60)晶体中的取向有序结构．利用计算出来的两个取向之间的能量差和相隔势驿，研究了热平衡时取向占有几率和玻璃化转变温度的压力相关性．结果与实验符合．     

STUDY ON THE CONCENTRATION DEPENDENCE OF ORIENTATION OF POLYSTYRENE ON SILVER BY THE SERS TECHNIQUE*

Polystyrene films were adsorbed onto a silver surface from dichloromethane solutions with concentrations of 0.1 to12 wt%, and then studied by the surface enhanced Raman technique. A critical concentration for coil interpenetration wasobserved.     

高含量钒的钼钒磷杂多化合物的合成和性质研究

本工作改进了文献[4]报导的几种原料同时混合、加热煮沸合成的方法采用分步加入原料,控制反应温度、多次重结晶的方法合成了6、7、8个钒原子取代的钼钒磷杂多酸铵;并以铵盐为原料,用离子交换、冷冻分离和真空抽吸相结合的提纯方法制备了未见文献报导的相应的固体杂多酸;H₅[PMo₅V₇O_37.5]·xH₂O,H₆[PMo₄V₈O_37.5]·xH₂O。通过元素组成分析确定了它们的组成。这些杂多酸在水溶液、非水溶液中的电位滴定表明,杂多阴离子在分解前没有发生自电离、水解等情况,它们在水溶液中是稳定的。酸的碱度分别为5、5、6。通过纸上色谱实验,讨论了杂多酸的分解过程。由热重分析和溶解性实验得到它们的分解温度,本文还讨论了这些化合物的红外、紫外光谱,x光粉末衍射及极谱性质。光谱结果表明,它们可能具有Keggin结构,由导数脉冲极谱得到它们的峰电位。     

Crystal Structure and Characterization of a Large Polyoxotungstate (NH4)21{La(H2O)5[Ni(H2O)]2As4W40O140}·53H2O

The heteropolytungstate (NH4)₂₁{La(H₂O)₅[Ni(H₂O)]₂As₄W₄₀O₁₄₀}·53H₂O is obtained by the reaction of Na₂₇[NaAs₄W₄₀O₁₄₀]· 60H₂O with NiCl₂·6H₂O, La(NO₃)₃·6H₂O and NH₄Cl at pH‐4.5. The structure and chemical composition are determined by X‐ray diffraction analysis and elemental analysis. The crystal data and main structure refinement are a = 1.9551(3) nm, b = 2.4156(4) nm, c= 3.7068(6) nm, β = 91.505(3)°, V = 17.500 (5) nm³, monoclinic crystal system with space group P2₁/n, Z = 4, R₁ = 0.0573, wR₂ = 0.0717 [I >2<s?(I)], R₁, = 0.2463 and wR₂ = 0.1199 (all data). [La(H₂O)₅] {Ni(H₂O)}₂AS₄W₄₀O₁₄₀ has C₂, symmetry. IR spectra of the ligand [NaAs₄W₄₀O₁₄₀]^27‐ and its three complexes were discussed.     

有机金属衍生物α，β-［(RSn)3GeW9O37］7-的合成与性质研究

本文报道了α，β-M₄H₃［(RSn)₃GeW₉O₃₇］·nH₂O(M=Bu₄N⁺, Me₄N⁺; R=Bu, Ph)杂多配合物的合成、表征及催化性能研究、元素分析、红外光谱和紫外光谱、¹H、¹¹⁹Sn和¹⁸³W核磁共振谱、激光飞行时间(TOF)质谱和极谱数据表明，这些新化合物为三取代的Keggin结构，三个(RSn)³⁺属不同的M₃O₁₃单元并且彼此共角相连，标题杂多化合物主要以单体形式存在且对烯烃环氧化反应具有催化活性。     

用透射积分法研究的穆斯堡尔谱学——一个在聚合二茂铁研究中的应用

本文利用透射积分法，在聚合二茂铁研究中发现，这种方法不但能够得到超精细参数，而且能够得到一般拟合方法得不到的另外两个重要参数—样品的无反冲分数和相应的德拜温度，由此能进一步了解到样品在结合中晶格的质量及化学键的强弱，为穆斯堡尔谱研究提供了一条新的途径。     

水合硝酸钕和18C6配合物的合成与性质研究

证实了18C6和水合硝酸钕在乙腈、丙酮和无水醇中均可形成Nd(NO_3)_3·18C6和[Nd(NO_3)_3]_4[18C6]_3两种类型的配合物如果按盐、醚摩尔比≤1:1配料,室温下充分反应,必然生成1:1型配合物;如果按盐、醚摩尔比≥4:3配料,室温下充分反应,必然生成4:3型配合物。两种配合物都是固液同成分化合物。两种配合物在上述三种溶剂中的溶解度都非常小。实现了两种配合物在溶液中的相互转变,讨论了转变的条件。提出了用红外光谱和热重曲线定性鉴别两种配合物的方法。     

FTS-20E富里叶红外光谱仪数据系统改造

报道了ＦＴＳ－２０Ｆ富里叶红外光谱仪数据系统改造的工作采用ＩＢＭ４８６计算机及新的数据接口取代了陈旧的ＮＯＶＡ４数据系统，文章详细描述了其硬件设计和软件编辑，改造不仅更新了ＦＴＳ－２０Ｅ里叶红外光谱仪，而且还使其达到９０年代的水平。     

健康猕猴血液和毛发微量元素含量的正常值测定和差异比较

对猕猴(Macaca mulatta)血液和毛发的镁、锰、钼、镍、铅、铬、镉、锌、铁、铜、钙等11种元素的含量，用电感耦合高频等离子体发射光谱仪进行了测定．给出了各个元素在血液和毛发中的平均含量值和变动范围．指出毛发中的微量元素含量一般较血液为高，且变动较小．与人体内含量比较，猴毛发的Cu、Mo、CA、Ni的含量与人发接近；猴血液的Zn、Fe、Ca、Mn、Ca亦与人的接近．对猴血液微量元素含量随年龄、体重、性别变化及血液含量和毛发含量的相关关系进行了统计学检验．通过对测定值的比较分析，认为尽管动物体内的微量元素含量随种类、环境、个体差异变化较大，就群体平均含量而言，仍存在着相似的变化规律。本文的测定结果对了解猕猴对微量元素的需要提供了初步依据．