1,1′-二甲基-5,5′-偶氮四唑一水合物的热行为和裂解过程研究

1,1′-二甲基-5,5′-偶氮四唑一水合物是一种有一定实用价值的含能材料。该化合物在性升温条件下线的热行为和动力学未见文献报道。我们用Calvet微热量热计、DSC、TG-DTG和质谱仪考察了该化合物的热分解和电子轰击下的裂解过程。这对于揭示该化合物在高温下的变化规律和快速评定其耐热性是有益的。实验试样 1,1′-二甲基-5,5′-偶氮四唑(1)和2,2′-二甲基-5,5′-偶氮四唑(2)按文献[1]的方法制备和纯化。用玛瑙研钵轻轻压成粉末,于45℃和10~(-2)mmHg条件下干燥8h,置硅胶     

聚环氧乙烯／聚乙基恶唑啉共混体系结晶行为及相容性的研究

用偏光显微镜ＤＳＣ，ＩＲ和ＷＡＸＤ等测试方法对聚环氧乙烷／聚乙基恶唑啉共混体系结晶行为及相容性进行了研究。结果表明，ＰＥＯ含量在３０％以上的共混体系中，几乎完全被球晶充满，非晶态ＰＥＯＸ作为微区分散在大球晶之间或之中；含量为２０％的共混体系照片上呈树枝状晶；含量低于１０％时则看不到结晶出现，体系形成单一的非晶相。     

水合硝酸钕和18C6配合物的合成与性质研究

证实了18C6和水合硝酸钕在乙腈、丙酮和无水醇中均可形成Nd(NO_3)_3·18C6和[Nd(NO_3)_3]_4[18C6]_3两种类型的配合物如果按盐、醚摩尔比≤1:1配料,室温下充分反应,必然生成1:1型配合物;如果按盐、醚摩尔比≥4:3配料,室温下充分反应,必然生成4:3型配合物。两种配合物都是固液同成分化合物。两种配合物在上述三种溶剂中的溶解度都非常小。实现了两种配合物在溶液中的相互转变,讨论了转变的条件。提出了用红外光谱和热重曲线定性鉴别两种配合物的方法。     

LaNi_(5-x)M_x高温氢化的歧化行为

采用X射线衍射、差热分析及电化学方法 ,研究了吸氢合金LaNi5-xMx(M =Mn ,Co,Fe,Cr,Al)在高温氢化反应时的歧化行为及其反应产物的电化学性能。LaNi5-xMx 在 2 5MPa氢压和 550℃以上保温一定时间后可发生明显的歧化反应 ,并析出纳米相镍。歧化反应的程度与加热温度、时间、第三组元M及合金的生成焓关系密切。电化学交换电流密度测定表明 ,经歧化反应得到的含纳米相镍的复相组织与原始合金组织相比具有较高的吸放氢电催化活性。     

希土硝酸盐冠醚Yb(NO3)3·3H2O/B15C5配合物的研究

用改进的半微量相平衡方法研究了Yb(NO_3)_3·3H_2O-Bl5C5-CH_3COCH_3三元体系在18℃时的溶解度,测定了各液相的折光率。结果指出只有一种化学计量的配合物(Yb(NO_3)_3·B15C5·3H_2O·2CH_3COCH_3)生成。分离、洗涤、浓硫酸干燥器中恒重后,经化学分析,确定配合物的组成为:Yb(NO_3)_3·B15C5·3H_2O·065CH_3COCH_3。用红外光谱、DTG、TG及DSC等对配合物进行了研究。测得配合物的脱溶剂与热分解的热焓值(△H)。按照Kissinger法,求得配合物热分解过程的表现活化能。     

1,1'-二甲基-5,5'-偶氮四唑-水合物的热行为和裂解过程研究

1,1'-二甲基-5,5'-偶氮四唑是一种有一定实用价值的含能材料.本文报导了用Calvet微热量热计、DSC、TG-DTG和质谱仪考察了该化合物的热分解和电子轰击下的裂解过程.以揭示该化合物在高温下的变化规律和快速评定其耐热性.结果表明甲基在1位的化合物其热稳定性优于甲基在2位的化合物,因此认为甲基位置是影响这类化合物热稳定性的基本因素.     

LaNi5-xMx高温氢化的歧化行为

采用Ｘ射线衍射、差热分析及电化学方法，研究了吸氢合金ＬａＮｉ５－ｘ－Ｍｘ（Ｍ＝Ｍｎ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ａｌ）在高温氢化反应时的歧化行为及其反应产物的电化学性能。ＬａＮｉ５－ｘＭｘ在２．５ＭＰａ氢压和５５０℃以上保温一地间后可发生明显的歧化反应，并析出纳米相镍。歧化反应的程度与加热温度、时间、第三组元Ｍ及合金的生成焓关系密切。电化学交换电流密度测定表明，经歧化反应得到的含纳米相镍的复相组织与原始合金     

LaCl_3·3H_2O-B15C5-C_2H_5OH三元体系25℃相平衡研究及配合物的合成与表征

近年来,希土冠醚配合物的研究受到广泛重视,但希土氯化物冠醚配合物的报道甚少。A.Seminara等报道过NdB15C5Cl_3·2H_2O与EuBl5C5Cl_3·4H_2O两种配合物,其他希土氯化物与冠醚B15C5之间形成的配合物未见报道。我们用半微量相干衡方法,研究LaCl_3·3H_2O-B15C5-C_2H_5OH三元体系在25℃时的溶解度,为合成固态配合物提供依据。在制得配合物的基础上,利用化学分析、IR、DTG、TG、DSC、电导及X-射线分析研究了配合物的组成与性质。     

三水硝酸镝与苯并-15-冠-5在丙酮中配合行为的研究

本文为进一步弄清Dy(NO3)3.3H2O与B15C5在丙酮中的配合行为, 作者用改进的半微量相平衡方法, 研究了Dy(NO3)3.3H2O-B15C5-CH3COCH3三元体系在18℃时的溶解度, 并进一步分离制备配合物, 研究了配合物的红外光谱, 热力学等性质.     

Yb(NO3)3·3H2O与B15C5在乙醇中配合行为的研究

The solubilities of the ternary system,Yb(NO_3)_3·3H_2O-B15C5·C_2H_5OH, at 18 ℃ have been investigated by the modified semimicro method for study of phase equilibrium. The results indicated that there are two solubility curves for this ternary system: the long one corresponds to the solid phase of the complex (Yb(NO_3)_3·B15C5·3H_2O·2.5C_2H_5OH), and the short one to the solid phase of B15C5. The curve of refractive indexes for saturated solutions consists of two branches, which correspond with two branches with solubility curve. We have not found other complex species having different ratio, Yb/crown.The behavior of water for this system in equilibrium has been examined. The results are: the mole ratio, H_2O/Yb(NO_3)_3, no matter whether it is in liquid phase or solid phase, is alwaysl 3:1.The complex has been isolated from organic solvent, C_2H_5OH. The composition of this complex has been determined by chemical analysis and it is Yb(NO_3)_3·B15C5·3H_2O·0.65C_2H_5OH. The properties of this complex have been investigated by chemical analysis, infrafed spectra, DTG and TG.