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该文基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了测定膏霜类化妆品中非法添加本维莫德的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散后乙腈提取,无水硫酸镁、PSA和C18组成的净化剂净化后,以Agilent VF-17ms毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下检测,以基质匹配外标法定量。通过考察提取溶剂种类、提取溶剂体积、提取时间、净化剂组成及用量对本维莫德回收率的影响,确定最优前处理方法。在优化条件下,本维莫德在1~100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)为0.999 5;方法检出限为0.005μg/g,方法定量下限为0.02μg/g,目标物的加标回收率为90.0%~96.3%,重复性相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~2.7%,日内和日间精密度(RSD)均小于10%。采用该方法对采集的90个膏霜样品进行检测,检出1个阳性样品。该方法具有简便、快速、准确及灵敏的优点,可为打击化妆品非法添加和保障化妆品的质量安全提供技术支撑。 相似文献
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应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)分析并鉴定了护心胆(Corydalis suaveolens Hance)块根中的异喹啉类生物碱。护心胆甲醇提取物经Poroshell RRHD C18(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下使用加热电喷雾离子源进行数据采集得到总离子流图。通过对色谱图中各色谱峰的精确质量数进行识别,结合对照品数据及相关文献分析二级高分辨质谱信息。在护心胆甲醇提取物中共鉴定出62个异喹啉类生物碱,包括15个原小檗碱型生物碱、15个四氢小檗碱类生物碱、14个苄基异喹啉类生物碱、3个阿朴菲类生物碱、6个普罗托品类生物碱、7个苯并菲啶类生物碱、2个二氢苯并菲啶类生物碱。该研究对护心胆中异喹啉类生物碱成分进行了较为全面系统的解析,可为后续药效物质基础研究及应用开发奠定基础。 相似文献