YCO分子结构和光谱性质的理论研究

在相对论有效原子实势(RECP)近似下,用密度泛函(B3LYP／SDD) 方法,计算了YCO分子各种几何构型的结构性质．结果表明:YCO分子的基态 构型为Cs构型,基电子态为2A″,基态离解能和零点振动能分别为16．126 7 eV 和14．780 2 kJ／mol;研究得到YCO分子基态谐振频率为v1(A′)=1 968．699 7 cm-1,v2(A′)=215．119 3 cm-1,v3(A′)=287．245 4 cm-1;力常数为f11= 4．475 3×10-16 J／nm2,f12=1．620 3×10-17 J／nm2,f22=2．887 6×10-17 J／nm2,faa=1．459 6×10-19 J／rad2;基态YCO分子的能隙(HLG)较小,化学活 性较强．     

耐超高温SiC（A1）纤维先驱体——聚铝碳硅烷纤维的研究

以聚硅碳硅烷（PSCS）与乙酰丙酮铝（A1（AcAc）3）为原料，在常压高温条件下反应制备出聚铝碳硅烷（PACS），经过熔融纺丝制备了PACS纤维．应用GPC、IR、XPS、^29Si．NMR、^29A1，NMR、TG、SEM、元素分析和增重等一系列分析，分别对PACS纤维的微观组成、结构以及性能进行了分析．研究结果表明，以原料质量配比为6：100（AI（AcAc）3：PSCS）合成的PACS化学式为SiQ2.0H7.5O0.13，Al0.018数均分子量为1700左右，最适宜制备PACS纤维；PACS纤维中主要存在SiC4、SiC3H等结构，同时存在si—O—Al键；在氮气气氛中，PACS纤维的陶瓷产率达到52％左右；预氧化处理，PACS纤维中Si—H键与空气中的氧反应形成Si—O—Si交联结构，较聚碳硅烷（PCS）纤维易于氧化，经过预氧化的PACS纤维陶瓷产率达到80％左右，是制备耐超高温SiC（A1）陶瓷纤维的合适纤维；用预氧化PACS纤维制备的SiC（OAl）纤维和SiC（A1）纤维抗拉强度高，耐高温性能好．     

电感耦合等离子体–原子发射光谱法同时测定铝合金中9种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定铝合金中9种元素含量的方法。铝合金样品采用碱溶法预处理,以质量分数为40%的氢氧化钠溶液溶解,再用盐酸-硝酸混合酸酸化,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品中铁、硅、铜、镁、锰、锌、钛、镍、铬9种元素的含量。各元素的含量与对应的发射强度呈良好的线性关系,相关系数不小于0.9990;各元素检出限为0.0001%~0.0012%。应用该方法测定2个铝合金标准样品,测定结果与标示值一致,相对标准偏差为0.46%~2.14%(n=8)。将该法应用于试样测定时,加标回收率为92%~106%。该方法精密度和准确度高,操作简便、快速,适用于实验室铝合金多元素含量的检测。     

HCS-040管式炉红外碳硫分析仪测定稀土金属中碳硫

稀土金属中碳硫含量是一项重要的指标。各种单一的稀土金属熔点差异较大 ,且不同等级的稀土金属中碳硫含量也不一样。本文从稀土元素的特殊性出发 ,针对各种稀土金属在测定过程中的行为进行探讨。试验表明 ,稀土金属在以锡粒加纯铁为助熔剂 ,燃烧温度为 12 0 0℃左右时燃烧好 ,碳硫释放完全 ,结果准确可靠。本文所用ＨＣＳ 0 4 0管式炉红外碳硫仪与高频炉相比具有成本低、易维修、速度快的优点。与简易管式炉碱液吸收电导法[1] 测定碳硫相比具有分析结果准确、重现性好的优点。1　试验部分1.1　仪器与主要试剂ＨＣＳ 0 4 0型管式炉红外碳硫…     

4,4'-二氨基三苯胺的合成与纯化

以苯胺和对硝基氯苯为原料,K2CO3作催化剂,合成出了中间产物4,4'-二硝基三苯胺(DNTPA).将中间产物用10%(质量分数)的Pd/C催化剂加氢催化还原,得到纯度为96.6%的目标产物4,4'-二氨基三苯胺(DATPA),合成总产率为38%.与其它方法相比,该方法原料便宜易得,纯度很高,产物可作为反应的单体原料.     

2,6-二（对氨基苯）苯并[1,2-d;5,4-d']二噁唑的合成和纯化

1,2,3-三氯苯经过硝化、水解、催化加氢、缩合等四步反应，合成了2,6-二（ 对氨基苯）苯并[1,2-d;5,4-d']二噁唑，总产率为70%。同时，研究了一种有效的? 亟峋?,6-二（对氨基苯）苯并[1,2-d;5,4-d']二噁唑的方法。与其他方法相比， 该法原料便宜易得，产物可作为聚合反应的单体原料。     

粉状白钨酸的研究——ⅩⅫ.六聚钨酸二甲基亚砜加合物的制备

1968年,Fuchs等首次用控制水解法从WO(CH_3)_4中获得了六聚钨酸盐,它的阴离子W_6O_(19)~(2-)结构也已被测定。迄今六钨酸盐主要还是局限于几个多碳有机胺盐。以粉状白钨酸为原料,在二甲基亚砜(DMSO)中制得了一系列DMSO配位的多价金属的六钨酸盐晶体,并测定了其中部分盐类的晶体结构。但六聚钨酸仍未     

一种碱溶性灰树花菌丝体多糖GFM2A的制备和结构表征

以灰树花菌丝体为原料, 经过碱提取和柱色谱分离纯化, 得到一种碱溶性多糖(GFM2A). 经高碘酸氧化、Smith降解、乙酰解并采用GCMS, IR, 2D NMR等方法对该多糖的化学结构进行了表征. 结果表明, 该多糖由葡萄糖(Glc)、甘露糖(Man)和木糖(Xyl)组成, 其摩尔比为9∶2∶1, 其主链由6个α-1, 3-D-Glc和2个α-1,3-D-Man 构成, 且α-1,3-D-Glc残基O-4位有两个分支, 其中一个分支连接3个β-1,4-D-Glc, 另一个分支连接一个α-1,4-D-Xyl.     

有机膦、胂、(月弟)合钨、钼聚多酸盐的研究 Ⅳ.烷基膦合钼聚多酸盐的制备

本文是作者在合成了一系列有机胂、有机(月弟)的钨、钼聚多酸盐后,有关若干有机膦合钼聚多酸“柄状”化合物的合成报导以及一些光学性质的测定。有关有机基团是C₂H₅,n-C₃H₇,n-C₄H₉,n-C₅H₁₁及C₆H₅CH₂。发现pH为3～5时,在不同的投料比例下都只形成一种类型的化合物[(RP)₂Mo₅O₂₁]^4-,与相应的有机胂衍生物既可形成[(RAs)₂Mo₅O₂₁]^4-又可形成[(RAs)₂Mo₆O₂₄]^4-有较大的差异。     

Stoeber二氧化硅溶胶中氨水的去除方法

通过pH值、电导率和二氧化硅解离量的测定，研究了Stfber二氧化硅溶胶的提纯过程．发现离心水洗很难完全去除体系中的氨水并且残留的氨水会影响二氧化硅粒子的化学稳定性．对二氧化硅溶胶进行酸处理后再提纯，可以大大加速提纯过程并消除氨水对二氧化硅粒子化学稳定性的影响。