纳米Fe3O4/聚苯乙烯均匀分散体系的制备及结构

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米颗粒,以油酸为表面活性剂,苯乙烯为载液,制备了稳定的纳米Fe3O4可聚合磁流体,将可聚合磁流体经自由基引发聚合制成纳米Fe3O4/聚苯乙烯均匀分散体系,用WAXRD研究了Fe3O4纳米粒子的结晶情况;用FTIR研究了油酸表面改性前后Fe3O4粒子表面官能团的变化;用TEM研究了Fe3O4颗粒的粒径大小及其在苯乙烯单体和聚苯乙烯中的分散情况;用DSC和TGA研究了纳米Fe3O4/聚苯乙烯均匀分散体系的玻璃化转变温度(Tg)和热稳定性,结果表明,合成的纳米Fe3O4为立方晶型,平均粒径在10nm左右,油酸分子在Fe3O4表面是化学吸附,经表面处理的Fe3O4超细颗粒在苯乙烯和聚苯乙烯基体中分散较均匀.界面粘结较好,含1.8％Fe3O4纳米颗粒的聚苯乙烯的最大热失重温度比聚苯乙烯提高了13K,Fe3O4/聚苯乙烯复合体系的饱和磁化强度σs为17.43emu/g.     

Stereocontrol of the Schiff Base of Substituted Benzaldehyde to Staudinger Cycloaddition Reaction

Syntheses of 4 novel chiral azetidin-2-one derivatives,which were characterized by ^1H NMR,IR,specific rotation and elemental analysis,through Staudinger cycloaddition reaction of Schiff base of benzaldehyde with chlorine substitution at different position in benzene ring,were described.For the first time,this type of 3S,4R configuration azetidin-2-one monocrystals with many chiral centers [(3S,4R)-3-hydroxy-N-[(S)-(1-phenyl)ethyl]-4-(2‘‘-chlorophenyl)-azetidin-2-one monocrystal]were obtained,the structures of which were determined by X-ray diffraction analysis.The effects of Schiff base of benzaldehyde with chlorine substitution at different position in benzene ring on stereoselectivity of Staudinger cycloaddition reaction products were discussed and the results are showed as below:2-chlorophenyl Schiff base favored to yield 3S,4R configuration product,but 4-chlorophenyl Schiff base favored to yield 3R,4S configuration product.The reaction orientation of 2,4-dichlorophenyl Schiff base was determined by corporate effect of 2- and 4-chlorine,and that of the 4-chlorine was more obvious.In contrast to 4-chlorophenyl,although the main product was 3R,4S configuration,3-chlorophenyl owned lower selectivity.     

液体饱和蒸气压测定实验的改进

从测定介质、实验方法、条件、手段及实验数据采集等方面对纯液体饱和蒸气压测定实验加以改进 ,使这一实验转变为绿色实验 ,实验水平得到提高     

O-(1-苯基-3-三苯锗基)正丁基硫代磷酸酯类化合物的合成

随着人们对倍半锗类化合物的合成和生物活性的深入研究，烷锗类和芳锗类化合物的生物活性也逐渐引起人们的重视。１９８７年，Ｋａｋｉｍｏｔｏ等发现３－三烷基（三芳基）锗基丙酸酯类化合物具有选择性酶分解抑制活性［１］。１９９４年，Ｘｉｅ等报道了三芳基锡基３－三...     

NiO@SiO_2核壳催化剂在浆态床中低温甲烷化研究

采用改进的Stber方法,可控制备出具有不同形貌的NiO@SiO_2核壳结构催化剂,并在浆态床反应器(320℃)上,对其合成气低温甲烷化性能进行评价;同时借助XRD、TEM、XPS和N_2物理吸附等方法对反应前后催化剂的物化性质进行了表征。研究表明,实验制备的催化剂形貌规整、粒径均匀,且具有较好的热稳定性。在相同的制备条件下,核颗粒粒径增大,其SiO_2壳层的厚度随之增加。在反应过程中,部分催化剂的核壳结构遭到破坏并出现SiO_2空壳,是CO与壳层内的Ni作用生成易迁移的Ni羰基化物种(Ni(CO)_x)所致。催化剂的甲烷化活性随着核颗粒粒径的增加呈现下降趋势;在不同的反应阶段,催化剂的失活速率存在明显差异,在反应的前20 h内,催化剂出现快速失活,20 h后失活缓慢,但是催化剂的甲烷选择性都保持在80%左右。催化剂的失活,一方面,是因为反应过程中,Ni核颗粒发生了长大;另一方面,是由于壳层中3-5 nm的介孔的减少以及催化剂比表面积、孔容的下降。     

Boc-L-甲基苯丙氨酸的合成与拆分

利用Boc-2-氨基丙二酸二乙酯和甲基苄溴为原料, 合成邻位、间位、对位甲基取代的Boc-苯丙氨酸乙酯, 经枯草杆菌蛋白酶拆分得到对应的Boc-L-甲基苯丙氨酸. 通过红外光谱、核磁共振、质谱及旋光度分析对3种物质的结构进行了表征.     

动力学荧光分析法测定间苯三酚的研究

基于在稀H2SO4介质中,痕量间苯三酚对高碘酸钾氧化罗丹明B具有显著的催化作用,使溶液的荧光猝灭,建立了动力学荧光法测定间苯三酚的新方法。方法的线性范围为0.80~800.0μg/L,检出限为0.40μg/L。本法用于针剂中的间苯三酚含量的测定,结果满意。     

多组分聚合物体系的动态流变行为与其相行为的关系

对多组分聚合物体系相行为所采用的常规研究方法都存在不可避免的缺陷。而用动态流变学方法研究具有独特的优点,其理论依据是：对具有临界相行为(LCST、UCST)或微相分离行为的多组分聚合物体系,在小应变状态下的动态流变行为对体系在相分离过程中形态和结构的形成与演化极其敏感,非均相结构的产生使体系在长时松弛区域表现出与均相聚合物体系不同的粘弹松弛行为,即弹性显著增加、松弛时问明显增长以及时-温叠加原理失效,偏离经典的线性粘弹理论模型。本文综述了用Han曲线、Cole-Cole曲线、时-温叠加失效和G′-T曲线等动态流变学方法对多组分聚合物体系相行为的研究进展。