超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱-质谱法快速测定灰尘中多溴联苯醚

0.100 0g样品加入10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液中,于30℃超声提取20min后,转移上清液,继续加10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液超声提取2次,合并上清液,用氮气吹至近干,加入5mL水,混匀,用注射器快速注入0.75mL丙酮和30μL四氯化碳混合液,振荡数秒,以4 500r·min-1转速离心5min,取出沉积相,采用DB-5HT石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm,0.1μm)进行分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。7种多溴联苯醚的质量比均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.90~10.0mg·kg-1之间。加标回收率在61.3%~122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~12%之间。     

低共熔溶剂催化一锅合成4,7-二氢-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-5-腈衍生物（英文）

首次发现脯氨酸和草酸形成的低共熔溶剂可作为一种有效的制备4,7-二氢-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-5-甲腈衍生物的催化剂,该方法用醛、3-氧代丙腈和1H-吡唑-5-胺为原料,一锅法高效地合成该类化合物.方法具有底物适用范围广、操作简便、催化剂可回收利用及达到克级规模的合成等优点.     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的百菌清

研究了用中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的百菌清。通过实验确定最佳萃取条件为:萃取剂为甲苯,萃取剂用量3μL,水样体积10mL,萃取温度为45℃,萃取时间为15 min,搅拌速率为500 r/min,萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,百菌清的富集倍数为450倍,方法的线性范围为5~600μg/L,检出限为0.5μg/L。测定实际水样的加标回收率在92.3%~96.0%之间。该方法可以用于水中百菌清的快速检测。     

单重态氧化物 IV: 6-取代-1,4-环辛二烯的光敏氧化反应

6-取代-1,4-环辛二烯与单重态氧立体有选择地氧化成顺式5,8-和反式5,6-二取代-1,3-环辛二烯的含氧衍生物. 依据产物的分子结构推知, 6-取代-1,4-环辛二烯发生“ene"反应时的优势构象不同于环辛烷, 而是具有角张力的扭曲构象(1), 这为研究环烯的分子构象提供了一种实验方法.用Monroe法测定了6-取代-1,4-环辛二烯对单重态氧反应的β值. 其反应活性顺序为:3>1>4>1, 5-环辛二烯>2>5. 表明推电子取代基增加了同单重态氧反应的能力, 而吸电子取代基则降低了同单重态氧的反应能力, 但是不论取代基性质如何, 都不能改变“ene"反应的本质.     

弹性力学中的哈密顿系统及其变分原理*

作为哈密顿力学逆问题,从弹性力学基本方程推导出弹性力学中一个新的哈密顿系统及其变分原理。     

晶化时间及硅源对SAPO-5分子筛的结构及模板剂状态的影响

通过改变硅源和晶化时间的方法,采用水热法合成了系列SAPO-5分子筛材料,用X光衍射(XRD)和²⁷Al MAS NMR对产物的晶相结构进行表征,用¹³C CP MAS NMR研究了不同阶段的产物中模板剂的存在状态。结果可见:以SiO₂凝胶为硅源时;薄水铝石反应物有较高的活性,在48h的晶化时间内,延长晶化时间有助于SAPO-5分子筛的完整结晶,当晶化时间超过48h时,其中已形成的SAPO-5的结构部分被破坏,并转化为SAPO-34.且SAPO-34的量随晶化时间的延长而增多。当以Si(OEt)₄为硅源时,铝反应物的反应活性较低,在72h的晶化时间范围内,延长晶化时间有助于SAPO-5产物的形成,使其结构愈加完整,在SAPO-5分子筛的形成过程中,模板剂的状态随分子筛结构的变化而变化,由于三乙胺(Et₃N)模板剂中的甲基和亚甲基所处位置不同,其弛豫时间受分子筛结构的影响较大,可用其中甲基的¹³C MAS NMR诺线的强度及化学位移来表示分子筛结构的完整性。     

LIGHT-INDUCED ABSORPTION ENHANCEMENT IN C60 TOLUENE SOLUTION

Absorption enhancement induced by a pump beam of 532 nm in C₆₀ toluene solution has been observed and studied from 560nm to 63Onm, and the absorption cross section of its lowest triplet state has been determined in this wavelength range according to our theoretical model.     

主次双波长计算光度法测定铁的研究（Ⅰ）——phen—Fe（Ⅱ）显色体系？…

利用主次双波长光度法,通过Ｆｅ（Ⅱ）－ｐｈｅｎ显色体系,依据显色体系吸光度Ａ与照射波长λ及物质浓度ｘ间关系,提出了测定铁的主次波长新光度法,精密度提高,检出限联系人     

弹性力学的平衡差分解法

本文从基本的平衡方程出发,导出了含边界条件的弹性力学差分方程;给出了平面问题,梁弯曲问题,薄板弯曲问题的具体形式和算例。这种方法适用各种边界和荷载情况,而且放松了对位移连续性的要求。     

基于演化博弈的发电侧电力市场长期均衡模型

研究包含生产同质电力产品的两组 (种群 )企业——低成本发电企业和高成本发电企业的发电侧电力市场的长期均衡问题 .应用演化博弈论的有限种群演化稳定战略概念 ,证明了有限种群的演化稳定战略产量分别等于两组 (种群 )企业的竞争产量 .通过建立基于企业战略模仿和试验的随机演化模型 ,分析了发电侧电力市场长期均衡的演化过程 .