反相高效液相色谱法分析无机阴离子研究

本文研究了提高ＲＰ－ＨＰＬＣ测定无机阴离子的选择性的方法，设计了利用对离子试剂和背景试剂兼作ｐＨ调节剂，建立了几种分离分析系统和实际样品分析方法。     

N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)甲胺高氯酸盐的晶体和电子结构

合成了三齿配体N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)甲胺(MN3)的高氯酸盐.对该化合物进行了元素分析、紫外和红外表征;采用X射线衍射方法测定了该化合物的晶体结构,依据晶体结构数据使用G98程序对配体(MN3)进行了量子化学计算.     

Ge—132与稀土离子的配合物及其对单核苷酸磷酯键的催化水解作用

Ｇｅ－１３２的羧酸阴离子与稀土离子螯合配位，生成３：１型配合物，在配合物中，Ｇｅ－１３２的ＧｅＯ３／２基团水解为Ｇｅ（ＯＨ）３，并且不参与稀土配位，系列稀土离子配合物的结构性质基本相同，在５０℃，ｐＨ值为６的水溶液中，该配合物选择性地催化５’－ＡＭＰ或５‘－ｄＡＭＰ的磷酯键水解断裂、生成相应的核苷和磷酸，而不影响碱基与戌糖之间的苷键。     

基于国际化产科教融合实训平台的教学模式改革与实践

在分析当前省属工科院校教育以能力为导向培养目标完成实施过程中遇到国际化困难问题的基础上，以青岛大学材料学科为例，提出了基于国际化产科教融合实训平台的教学模式改革举措，并经过实践验证证实其切实可行。包括：充分整合校内外材料学科整体资源，建立了国际化的产科教深度融合实训平台，构建了高效的国际化产科教深度融合协同育人实训平台动态管理运行机制；以实训平台为依托实现师资队伍、教学内容、教学模式、科研等全方位的国际化改革；基于国际化产教研融合实训平台的教学模式改革的实践收到显著成效，对全国省属高等院校理工学科专业建设国际化改革的推广有较好的示范作用。     

锂离子二次电池电解质材料LiPF6的制备及表征

0引言 液态锂离子电池自1990年开发成功以来,由于具有比能量高、工作电压高、应用温度范围宽、自放电率低、循环寿命长、无污染、安全性能好等许多独特的优势[1],所以其发展前景十分广阔.目前液态锂离子二次电池中开发使用的无机阴离子导电盐主要有LiClO4、LiPF6、LiAsF6等,但LiClO4为强氧化剂,使用不安全而不宜用于电池,LiAsF6虽然性能颇佳,但有毒且价格较贵,故也不宜广泛使用.LiPF6被认为是目前较合适的电解质[1],但其制备困难,价格较贵,且目前报道的合成方法也多是以HF为介质[2～5].本文作者以PF5和LiF为原料在CH3CN溶剂中简单有效地合成了高纯LiPF6,并通过在手套箱中制样的方法对目标产物进行了红外、热重和X射线衍射分析,给出了LiPF6的红外光谱图、热重分析数据和X射线衍射图.     

过硼酸钠对于有机物的氧化作用的研究 II: 氧化偶氮硝基苯类的合成

作者曾报道过硼酸钠在醋酸溶液中可使芳氨基氧化成硝基;McKillop等曾报道将过硼酸钠用于官能团的氧化;Huestis曾报道在冰醋酸溶液中用过硼酸钠将芳胺氧化成偶氮苯。这些都表明过硼酸钠是一种优良的氧化剂,反应条件温和、选择性强、氧化剂本身。价廉且其还原后所生成的硼酸钠易于处理和排放。因此,值得深入研究其应用范围。我们在此则报道一组以过硼酸钠为氧化剂,使芳胺氧化成氧化偶氮苯的条件。最近我们发现,在乙醇-磷酸体系中,过硼酸钠能顺     

超临界流体干燥过程的分析

以ZrOCl2•8H2O为原料，采用超临界流体干燥（SCFD）法，在短时间内制备出大孔体积高比表面ZrO2气凝胶超细粉．该法具有良好的稳定性和可靠性．建立了醇凝胶中液相含水量的分析方法，为产品质量控制及确认体系是否处于超临界状态提供了依据．对抽提后的溶剂分析表明，SCFD过程是一物理过程．对水的抽提干燥过程亦进行了初步的理论探讨．     

甲烷氧化偶联Na2WO4-Mn/SiO2催化剂热效应的研究

采用固定床微型反应装置,研究了甲烷氧化偶联反应过程中Na2WO4-Mn/S iO2催化剂床层的热效应和催化性能的关系,考察了反应炉温、CH4/O2比和反应气体空速对催化剂床层热点分布的影响.研究结果表明,甲烷氧化偶联催化剂床层的热效应强烈依赖于反应条件.反应炉温越高,CH4/O2比越低,反应气体空速越大,催化剂床层的热点温度越高.结合催化性能和热效应关系的研究,为优化甲烷氧化偶联的反应操作提供了实验依据.     

Reaction of porous silicon with both end-functionalized organic compounds bearing alpha-bromo and omega-carboxy groups for immobilization of biomolecules

Both end-functionalized (alpha-bromo and omega-carboxy) compounds were first tested for the radical reaction on the silicon-hydride (Si-H) terminated porous silicon (PSi) with/without the presence of diacyl peroxide initiator under microwave irradiation. Then the carboxylic acid monolayers (CAMs) assembled on PSi through the robust Si-C bonds were converted to amino-reactive linker, N-hydroxysuccinimide (NHS)-ester, terminated monolayers. And finally two proteins of bovine serum albumin (BSA) and lysozyme (Lys) were immobilized through amide bonds. The optimum PSi membrane for protein immobilization without collapse, with parameters of porous radii 4-10 nm and depth 0.2-4.6 mum, was prepared from the (100)-oriented p-type silicon wafer. The chemically converted surface products were monitored with Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and field emission scanning electron microscopy (FESEM).     

Dielectric properties and frequency response of self-assembled monolayers of alkanethiols

This paper presents dielectric properties of alkanethiol self-assembled monolayers (SAMs) under an ac electric field. Using a Hg-SAM/SAM-Hg junction, we measured the ac impedance of alkanethiol SAMs using a sinusoidal perturbation of 30 mV (peak-to-peak) with frequency ranging from 1 Hz to 1 MHz at zero bias. Semicircles at higher frequencies and at middle frequencies along with Warburg lines at lower frequencies were observed in complex plane impedance plots, that is, Nyquist plots. The frequency response of SAMs was analyzed by modeling the junction using an equivalent circuit and fitting the Nyquist plots. The semicircles at higher frequencies are attributed to the effect of the SAM/SAM interfaces, and the ones at middle frequencies are attributed to the effect of alkanethiol SAMs. The comparison in the plots of the imaginary part of the impedance Z against frequency for the bare Hg electrodes (in pure ethanal) and the SAM-covered Hg electrodes (in alkanethiol solution) supports the analysis. The Warburg lines are attributed to a certain ionic impurity. The dielectric loss spectra are further analyzed. Chain-length-dependent peaks, which correspond to different relaxation mechanisms, at higher frequencies and middle frequencies were observed in the spectra of the dissipation factor (tan delta vs frequency). The peaks move to small frequency with the increase of chain length of alkanethiols. Using a correlation of peak position with the chain length, we then derived active energies of 39-99 meV for alkanethiol SAMs of C7-C18 under an ac electric field.