葡萄果皮中黄酮醇糖苷的提取及HPLC-MS检测方法的优化

葡萄果皮中黄酮醇以糖苷形式存在,采用正交实验设计,建立了葡萄果皮中黄酮醇糖苷的适宜提取方法,并优化了色谱分析条件。以体积分数50%乙醇和1%乙酸混合液为提取溶剂,室温下超声处理35 min,提取4次,可获得最大提取率;在流动相A为V(乙腈):V(甲酸):V(水)=5∶8.5∶86.5,B为V(乙腈):V(甲醇):V(甲酸):V(水)=25∶45∶8.5∶21.5下梯度洗脱,50 min内可将12种黄酮醇糖苷有效分离。糖甘含量在0.94~423 mg/L范围内线性关系良好,相关系数达到0.999,检出限为35μg/L,定量限为106μg/L;加标回收率在80%~120%之间,相对标准偏差均小于6%。研究表明,以槲皮素-3-O-葡萄糖苷为外标,以质谱信息为基础,应用所建立的方法可以满足不同发育期葡萄果皮中黄酮醇糖苷定性和相对定量分析的要求。     

Ni-Al类水滑石的制备及其Ni/Al2O3加氢脱硫研究

采用共沉淀方法合成了不同Ni/Al比的镍铝类水滑石,将其作为催化剂前驱体,制备了Ni/Al2O3加氢脱硫催化剂.通过X射线衍射法(XRD),程序升温还原(H2-TPR),热重分析(TG),傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等技术对催化剂进行了表征.利用10 mL固定床装置在不同温度,压力,体积空速和氢油比条件下对Ni/Al2O3催化剂的加氢脱硫活性进行了评价.结果表明,XRD图和FT-IR图中均出现了Ni-Al类水滑石的特征峰,TG图呈现出两个明显阶段的失重,在Ni-Al2O3-HT的XRD图中最强的衍射角对应单质金属Ni粒子的(111)晶面.脱硫结果显示Ni-Al类水滑石作为前驱体在适当的条件下,FCC汽油的硫含量降至10 ppm以下.类水滑石作为前驱体的Ni/Al2O3加氢脱硫活性很好,说明类水滑石作为前驱体在加氢脱硫领域有好的应用前景.     

基于5,5′-亚甲基二间苯二甲酸及1,2-双(咪唑基-1-甲基)苯的Zn~(2+)、Co~(2+)配位聚合物的合成及晶体结构

水热条件下,合成了2个三维配位聚合物{[Zn4(L)2(o-bix)2]·2H2O}n(1),{[Co4(L)2(o-bix)2]·2H2O}n(2)(H4L=5,5′-亚甲基二间苯二甲酸,o-bix=1,2-双(咪唑基-1-甲基)苯),并通过红外、热重和X-射线单晶衍射进行了表征。X-射线衍射结果表明这2个化合物具有相似的结构。在1个不对称单元中,化合物包含2个不同配位环境的金属离子,1个L4-配体,1个o-bix分子以及1个游离的溶剂水分子。中心金属离子分别采用畸变的四面体和四方锥构型,形成两类双核单元,然后通过全部脱质子的L4-形成3D孔洞结构,o-bix配体通过连接两类双核金属原子填充于孔洞之中,形成3D紧密堆积结构。对化合物的红外和热重性质进行了表征。     

微流控芯片简易安培检测器的制作及对烟酰胺片中烟酰胺的测定

搭建了微流控芯片简易安培检测器,并用于市售药品烟酰胺片中烟酰胺含量的测定。由碳纳米管微圆盘电极和钛管组成集成双电极,中间的碳纳米管微圆盘电极作为安培检测的工作电极,外套的钛管既作为安培检测的对极,又充当分离高压电源的地极,使其结构更加简化和微型化。优化了缓冲溶液种类、浓度,分离电压及进样时间等实验条件。结果表明,在10 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.8)中,进样10 s,在2.0kV电压下分离,烟酰胺在2 min内可实现较好的分离和检测,其线性范围为10~600μmol·L-1,检出限(S/N=3)为5.0μmol·L-1,相对标准偏差(RSD)为3.0%,平均加标回收率为99.1%。该装置实现了微型化和集成化,并具有检测灵敏度较高、选择性好、成本低等特点,可用于药品的质量控制。     

固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸

建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCIGEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0μL,不分流进样;检测器温度250℃。方法可同时准确测定烟草样品中乳酸、草酸、丙二酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸的含量,各有机酸的加标回收率为92.2%~102.6%,相对标准偏差为2.4%~3.2%,定量下限为0.20~0.36 mg/L。该方法准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测定要求。     

自动固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮

建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取/液相色谱-串联质谱(ASPE/LC-MS/MS)分析方法。样品经C18固相萃取柱提取后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Waters Atlantis TM d C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为甲醇和0.1%甲酸水溶液,质谱采集为电喷雾正离子多反应监测模式。2种目标物在2~1 000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.995 9~0.998 2,检出限为0.2~0.5μg/L;加标水平为50,200,1 000μg/L时,方法的回收率为72.6%~96.3%,相对标准偏差为4.2%~10.3%。本方法可用于法庭与临床的毒物分析。     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测精米、玉米与土豆样品中噻呋酰胺残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)快速检测精米、玉米和土豆中噻呋酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四极杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,基质匹配标准品外标法进行定量分析。结果显示,噻呋酰胺在1.0~1 000μg·L-1范围内呈良好线性(r2=0.999 0)。在0.01~1.0 mg·kg-1加标水平范围内,噻呋酰胺在精米、玉米和土豆中的平均回收率为89.1%~109.3%,相对标准偏差为3.5%~8.7%,检出限(LOD)为0.009~0.015μg·kg-1,定量下限(LOQ)为0.032~0.049μg·kg-1。该方法简便、快速、准确,可用于精米、玉米和土豆中噻呋酰胺农药残留的确证检测。     

色谱-串联质谱法测定双氧水工作液中的降解物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定双氧水工作液中降解物的分析方法。样品用乙腈溶解后,采用ACCHROM C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温30℃,紫外检测波长254 nm;质谱采用电离子喷雾正离子模式检测。结果表明,双氧水工作液中有4种明显的降解物,采用面积归一法计算该4种降解物含量占降解物总量的80%以上;其它一些含量较低的降解物也能定性分析出。实验还采用了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析双氧水工作液,两种分析方法的结果能相互印证和互补,表明用色谱-串联质谱法能准确、全面地测定双氧水工作液中降解物,能为蒽醌法生产双氧水的企业对工作液中降解物的抑制和脱除提供参考。     

用于柴油车尾气消除反应(NH3-SCR)的八元环沸石分子筛研究进展

系统总结了作为柴油车尾气消除反应(NH₃-SCR)催化材料的八元环沸石分子筛(CHA, AEI, RTH)的研究进展, 讨论了不同方法合成的八元环沸石分子筛在NH₃-SCR反应中的性能差异, 并对未来八元环分子筛的发展趋势进行了展望.     

g-C3N4/Ag/TiO2复合材料的构筑及其光催化性能（英文）

以合成的g-C3N4纳米片和Ag/TiO2空心微球为原料,采用机械搅拌的方法构筑了g-C3N4/Ag/TiO2三元复合光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光漫反射(UV-Vis DRS)和光致发光光谱(PL)对g-C3N4/Ag/TiO2进行了表征。研究表明,g-C3N4/Ag/TiO2是由Ag/TiO2微球和g-C3N4纳米片复合而成的。与TiO2相比,其可见光响应范围延长,光生载流子的分离速率加快。在室温下,用降解罗丹明B的反应考察了g-C3N4/Ag/TiO2的可见光催化活性。研究表明,光照180 min时,g-C3N4(0.5%)/Ag/TiO2显示了最高的光催化活性(91.9%),分别是TiO2和Ag/TiO2的7.5和1.8倍。光催化活性的提高与合理的异质结构建和Ag的导电性能有关。