偕双硅取代的手性α-氨基酸和β-氨基醇的不对称合成

以3,3-偕双硅醛和(S)-叔丁基亚磺酰胺为原料,经7步反应,以20.2%和29.5%的收率合成了偕双硅α-氨基酸(12)和偕双硅β-氨基醇(14)。其中,14可进一步以50%的收率转化为相应的手性单噁唑啉配体(15),产物结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征,绝对构型经XRD确证,光学纯度由HPLC手性OD柱测定。      

基于投影栅线法测量物体三维轮廓的一点改进

研究了利用投影栅线法测量光滑鼠标的三维轮廓。对传统的傅里叶变换轮廓术提出了一点改进,在傅里叶变换之后,不对频谱部分频移,而是直接滤出需要的高、低频部分,再分别进行傅里叶逆变换,就可以得到与高度有关的相位差。该方法与传统的方法相比,减少了3次频移的过程,大大减少了计算量,也提高了滤波的精度。实验结果表明:只需要0.1 s就可以完成测量过程,测量精度达到0.2 mm, 可以成功实现光滑物体的三维轮廓测量。     

STUDY OF MESOPOROUS SILICA MATERIALS BY SMALL ANGLE X-RAY SCATTERING

Small angle X-ray scattering experiments have been performed to study the microstructure of mesoporous silica materials prepared by condensation of tetraethylorthosilicate using non-ionic alkylpolyethyleneoxide (AEO₉) and ionic cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) surfactant as templates. It is the pores within the nanometre range that produce the main scattering. The scattering of the pure silica systems obey Porod's law. The scattering of the systems with templates remaining in the pores show positive deviations from Porod's law. This may be because the templates produce some additional scattering background and then make the scattering of pores distorted. The results show that the full removal of templates from the pores of the materials by Soxhlet extraction is very easy for AEO₉, but it is difficult for CTAB. The positive deviation correction is also performed.     

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF POLY(ARYL ETHER KETONE)CONTAINING BIPHENYLPHTHALAZINONE MOIETY*

A new poly(aryl ether ketone) containing biphenylphthalazinone moiety was prepared by thereaction of 4-(4-hydroxybiphenyl) phthalazine-1-one with 4, 4'-difluorobenzophenone. The monomer and thepolymer were characterized by FT-IR and ~1H-NMR. Some properties of this polymer were described.     

人肝癌组织细胞的激光光镊拉曼光谱研究

激光光镊与拉曼光谱相结合形成的激光光镊拉曼光谱系统(LTRS)已用于分析生物组织标本,可对单个活细胞进行操控和光谱收集。从拉曼光谱特征峰位置、强度和线宽可得到有关细胞的组成、结构及细胞内物质相互作用的信息。文章应用LTRS系统,分析了来自人的恶性肝癌组织的不同病变部位标本,包括肝癌组织细胞、肝癌癌旁细胞和远离肝癌组织的肝脏正常的组织细胞,观察到了随肝癌的病变部位变化所出现的一些有趣的拉曼光谱峰的变化。正常的肝组织细胞在1 070和1 266 cm-1处的峰很明显,而肝癌和肝癌癌旁组织细胞的这两个峰则不明显,肝正常组织细胞的1 445 cm-1峰明显高于肝癌和肝癌癌旁组织细胞。已知1 070 cm-1峰代表脂类和核酸,1 266和1 445 cm-1峰代表脂类和蛋白。引起这些峰变化的物质很可能参与了肝癌的发生。上述初步研究结果表明：单细胞激光光镊拉曼光谱可以区分肝癌的不同病变部位,将是检测和分析肝癌组织标本的一种很好的方法。     

Goldview标记的DNA荧光毛细生物传感器的研究

对Goldview(GV)作为荧光标记物的DNA荧光毛细生物传感器进行了研究。以荧光毛细分析法(fluorescence capillary analysis, FCA)为基础, 在毛细管内壁通过Poly-l-lysine将20-mer-ssDNA探针固定, 制成DNA荧光毛细生物传感器(DNA fluorescence capillary biosensor, DNA-FCB),DNA-FCB与互补靶DNA杂交,通过GV染色后,检测杂交产物的荧光强度,实现对靶DNA的定性和定量分析。样品用量12 μL, 靶DNA的浓度在0.4～4 μmol·L-1(2.4～24 mg·L-1)范围内和荧光强度有良好的线性关系(y=65.911x+3.994 4,r=0.998 9);RSD<3.5%,检出限0.39 μmol·L-1(2.2 mg·L-1),能达到定量检测靶DNA的目的。用DNA-FCB测定靶DNA操作简便, 试样、试剂用量少,测定成本极低, 能大大减少环境污染。     

槲皮素与不同浓度氢氧化钠反应的紫外-可见时间分辨吸收光谱

采用带有快门的增强型光谱探测器ICCD,对槲皮素与不同浓度NaOH的反应过程进行了实时监测,测得了浓度为5×10-5 mol·L-1的槲皮素分别与浓度为2, 0.2, 0.1, 0.04和0.02 mol·L-1的NaOH反应的紫外-可见时间分辨吸收光谱。对每种浓度,一次连续拍摄200幅,每幅光谱曝光时间为0.1 ms, 每两幅间时间间隔为前5幅20 ms,中间50幅1 s, 最后100幅2 s。实验结果表明槲皮素极易与NaOH发生反应,反应过程中有中间产物生成,对应不同浓度的反应物,反应中吸收光谱的变化是相同的,只是变化发生的时刻不同,且整个反应时间从1～100 s不等。所拍光谱图清楚地显示出槲皮素的特征峰254和374 nm的消失,槲皮素-NaOH反应过程中中间产物的吸收峰427 nm的产生和消失,及反应最终产物的吸收峰314 nm产生的过程。所获得的瞬态光谱在国内外还未见有报道,这些光谱信息为研究槲皮素和NaOH反应的微观过程提供了实验依据。     

基于可观测状态的轴承-转子系统周期解计算及稳定性分析

分析了轴承-转子系统的稳定性和分岔,基于系统可观测状态信息给出1种求解系统周期解及识别周期解稳定性的方法,同时将该方法与Floquet理论相结合分析系统周期解的稳定性及失稳分岔形式,将转速作为分岔参数分析系统响应的周期、拟周期、多解共存和跳跃现象.结果表明,采用该方法计算系统周期解及稳定性时,利用系统可观测稳态和瞬态信息,即可求解出系统Jacobian矩阵而无需实时求解轴承非线性油膜力的Jacobian矩阵.与传统PNF方法相比,该方法不仅具有很高的精度而且可以节约计算量,同时可以预测追踪随控制参数变化的系统周期解及其稳定性,可用于指导轴承-转子系统的非线性动力学设计.     

轰炸机光电对抗视景仿真系统研究与设计

针对光电对抗仿真的技术要求,研究并开发了用于轰炸机光电对抗研究与对抗策略验证的交互式视景仿真系统.首先分析了红外制导导弹的导引过程,以及常见的光电对抗仿真方法,然后对基于视景仿真软件OpenGVS的视景仿真程序开发与基于Multigen Creator的三维模型构造方法进行了介绍,在此基础上利用面向对象的软件设计方法开发了视景仿真程序.程序的功能包括轰炸机与导弹飞行过程模拟、导弹制导方式仿真、干扰弹的投放与运动仿真、干扰策略中的人机交互等.经过实际使用,所开发的轰炸机光电对抗视景仿真软件可以逼真地实现对轰炸机、导弹的飞行以及干扰弹投放过程的仿真.     

基于TTDF和CNS算法的多路BOTDR散射谱信息高精度分析研究

传统的BOTDR光纤传感系统采用单路传感光纤实现对信息特征的测量,交叉敏感等不可控因素会使散射谱拟合精度较低,信息分析偏差较大。设计了一种同时对多路传感信息进行检测的BOTDR系统。针对基于布里渊光时域反射(BOTDR) 的多路传感散射谱高精度特征提取的要求,提出了一种三次数据融合(TTDF)与布谷鸟牛顿搜索(CNS)相结合的散射谱信息分析方法。该方法利用TTDF对信息数据的融合能力,根据狄克逊准则和格拉布斯准则,剔除了异常值的影响,减小了传感信号的误差;采用布谷鸟牛顿搜索算法进行频谱拟合,不仅通过布谷鸟的智能搜索能力得到全局最优解,而且以该最优解作为牛顿算法的初值进行局部寻优,保证了频谱拟合的精度,提高了布里渊散射谱信息分析的准确度。在温度信息散射谱线性权重比为1∶9的情况下,分析了不同线宽散射谱信息的提取。采用该方法进行多路数据融合的方差约为0.003 0,散射谱的中心频率约为11.213 GHz,温度误差小于0.15 K。理论分析和仿真结果表明,将此方法用于基于布里渊光时域反射的多路分布式光纤传感系统,可有效提高多路传感信号的准确度和布里渊散射谱信息分析的精确度。