超声提取-超高效液相串联质谱分析沉积物中15种抗生素

在现有方法基础上对沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素的提取、富集、净化以及仪器分析方法进行了优化。以EDTA-Mcllvaine缓冲溶液与乙腈(V:V,1:1)混合液作为提取液,利用超声波细胞破碎仪进行超声提取,串联强阴离子交换柱(SAX)和HLB固相萃取柱进行固相萃取(SPE),通过超高效液相/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中抗生素的含量。抗生素基质加标回收率在56.4%~110%,相对标准偏差为1.1%~24.3%,方法检出限0.0055~0.716 ng/g。本方法有效地提高了沉积物中抗生素的提取效率,并应用于实际样品的测定中。     

聚芳醚亚砜的合成与表征

以二苯醚和二氯亚砜为主要单体 ,在无水AlCl3/CH2 ClCH2 Cl/NMP催化剂溶剂体系中进行低温溶液共聚 ,合成聚芳醚亚砜 (PPOS) ,研究了AlCl3/NMP用量及单体摩尔比对聚合反应的影响 .用IR、DSC、TG和X ray等对PPOS进行结构和性能的分析与表征 ,研究结果表明 :PPOS属无定形聚合物 ,具有较高的玻璃化转变温度 (Tg) ,软化温度在 2 6 0℃左右 ,在加热过程中出现二个热分解温度     

分子印迹聚合物微球的制备及表征技术

分子印迹聚合物微球作为一种具有分子识别能力的新型高分子材料,以其吸附选择性好、色谱效率高、便于功能设计等优点在固相萃取、药物手性分离等领域取得了应用.本文介绍了分子印迹聚合物微球的主要制备方法,比较了不同的聚合物微球制备方法用于分子印迹技术中的特点,同时针对不同聚合方法对分子印迹聚合物微球性能的影响作了相应评述,此外对其结构与性能的表征方法也作了较为详细的介绍,在此基础上分析了存在的问题及今后的发展方向.     

聚氧硫杂蒽树脂固化特性及其动力学的研究

以DSC、TG等技术手段研究了聚氧硫杂蒽树脂 (POSPF)的固化特性及其动力学 .结果表明 ,用六次甲基四胺 间二氯苄作固化剂 ,加热至 10 5～ 2 2 5℃能使POSPF树脂固化 ,在固化过程树脂中的活性羟甲基和固化剂参与反应生成亚甲基桥从而形成网状体型结构 ;动态DSC曲线上出现宽的固化放热峰 ,用T β外推法确定其凝胶温度Ti=10 0 0℃、固化温度Tp=181 5℃、后固化温度Tf=2 2 5 7℃ .固化后树脂具有优良的耐热性 ,失重 5 %时热分解温度高达 4 0 3℃ .     

关于随机变量期望方差的两个注记

文献[1]中给出了有关条件期望与三个随机变量独立的两个充要条件,本文通过几个反例说明其充分性是不成立的.分析了文献[4]中一个定理证明存在的错误,并给出了新的证明.     

Visual recognition of melamine in milk via selective metallo-hydrogel formation

A novel protocol allowing convenient and highly selective visual recognition of melamine in raw milk via selective metallo-hydrogel formation at a concentration as low as 10 ppm without any tedious pretreatment has been developed.     

DMTADAT光度法钴、钯同时测定的研究

本文提出,在高氯酸介质中,以5-(4,5-二甲基噻唑偶氮)-2.4-二氨基-甲苯(简称DMTADAT)作为显色剂进行钴,钯同时测定的新方法。在实验条件下,钴、钯与试剂形成配合物的摩尔吸光系数为ε_(CoL2)~(605)=9.3×10~4,ε_(PdL)~(610)=5.4×10~4。钴在0～10μg/25ml,钯在0～35μg/25ml浓度范围内服从比尔定律。所拟方法已成功地应用于矿样中钴、钯的同时测定。     

优化几何构型对高级别从头算能量的影响

对《ＣＲＣ物理与化学手册》（第７７版）中第三周期以前的无机双原子分子,当其理论优化构型的相对误差大于２％时,分别在实验构型和最大偏差的理论构型下,计算了ＱＣＩＳＤ（Ｔ）／６－３１１＋Ｇ（３ｄｆ,２ｐ）能量并作了比较。结果表明,大多数能量的差别在４．２ｋＪ．ｍｏｌ＾－１以内。由此说明,目前一般采用的构型优化理论方法,多数情况下不至于明显影响单点高级别从头算的计算精度。同时还发现,Ｇ２（ＱＣＩ）的高级     

加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱测定水产品中32种多氯联苯

建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法。通过在加速溶剂萃取仪中加入2 g无水硫酸钠、1 g弗罗里硅土、50 g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果，萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷（1:1，v/v），萃取温度为100℃，循环2次。萃取结束后分别用0.5 mL浓硫酸净化两次，净化液浓缩定容后，采用气相色谱-高分辨质谱测定，同位素内标法定量。32种多氯联苯在0.1~20 μg/L范围内平均相对响应因子（RRF）的相对标准偏差（RSD）值（n=7）均小于15%，定量限（S/N=10）为0.3~1.9 ng/kg。在草鱼和海鲈鱼空白基质中做加标回收试验，添加水平为5、20和50 ng/kg，得到的平均回收率为71.9%~119.0%（n=6），RSD为3.5%~19.6%。该方法背景干扰低，灵敏度高，重现性好，回收率稳定，适用于水产品中多氯联苯的检测。     

5-Hydroxytryptamino-induced calcium sparks in cultured rat stomach fundus smooth muscle cells

With the imaging fluorescence probe of Ca2+ (fluo-3) and a laser scanning confocal micro-scope, the spontaneous localized calcium release event was first discovered in resting rat cardiac myocytes by Cheng[1] in 1993. A mathematical simulation is developed with computer in order to reveal the effect, which is immediately suggested that these events are likely to reflect the local-ized release of Ca2+ from a small cluster of ryanodine-sensitive Ca2+ release channels in sar-coplasmic reticulum …