Fabrication of magnetically-functionalized lens- and donut-shaped microparticles by a surface-formation technique

We report a simple method for the preparation of magnetically-functionalized lens-like and donut-shaped polymeric microparticles, based on spreading a magnetite-doped paraffin-polymer solution at the air/water interface in the presence of an external magnetic field. We examine the parameters that affect the particle morphology and interfacial aggregation behaviour.     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中粘杆菌素、多粘菌素B的残留量

建立了动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用V(10%三氯乙酸水溶液):V(乙腈)=30:70提取,Oasis WCX SPE柱净化,LC-MS/MS电喷雾正离子多反应监测模式(ESI+-MRM)检测。分析物在0～250μg/kg的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.995。方法的定量限为10μg/kg。方法在三个添加水平的平均回收率在71.6%～78.9%之间,相对标准偏差在6.2%～12%之间。方法适用于动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B的定量及确证检测。     

基于红外指纹图谱的螺旋藻品质分析和蛋白含量测定

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析技术,对螺旋藻标准品、螺旋藻粉样品和糊精标准品的红外光谱进行分析。螺旋藻中的蛋白质(1 657,1 537 cm-1)和糖类(1 069,1 054 cm-1)具有明显的红外指纹特征。螺旋藻粉中的主要成分为蛋白质和糖类,主要辅料为糊精。比较28个不同厂家螺旋藻粉的红外指纹图谱,计算图谱相关系数确定出辅料添加比例的高低。建立吸收峰强度比和蛋白质含量的关联标准曲线,形成依据红外光谱测定样品蛋白含量的方法,与凯氏定氮法测定结果相对偏差小于5%,为螺旋藻粉品质鉴定提供了一种简便、快速、无损的新方法。     

液晶环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的制备和固化反应动力学研究

用带有介晶基元的联苯二酚二缩水甘油醚 (BP)、4 氨基苯基磺酰胺 (SAA)和有机化蒙脱土 (93A)采用浇铸成模固化成型的方法制备出液晶环氧树脂 蒙脱土纳米复合材料 .WRXD结果表明 93A含量是 2 %时可形成剥离型纳米材料 ,而当 10 %时形成插层型纳米材料 ,5 %时则形成剥离和插层混合型的纳米材料 ;POM结果表明蒙脱土的存在能够破坏原有的扇形近晶相液晶织构 .DSC研究表明体系的固化反应动力学 ,可用变形的Kissinger Akahira Sunose法 (VKAS)表征 ,从求出的反应活化能和转化率关系 ,发现反应初期 ,蒙脱土使反应活化能降低 ,能够促进液晶环氧树脂的固化 .     

吡啶与GCLE碘取代物在不同溶剂中亲核取代反应动力学研究

以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷烯酸对甲氧基苄酯（GCLE）和吡啶为原料合成头孢他啶中间体7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基头孢-4-羧酸对甲氧苄酯,用高效液相色谱仪监测了吡啶与GCLE碘取代物在二氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯和DMF混合液中的亲核取代反应,反应的动力学行为可用SN2机理来解释。在一定的溶剂中不同温度的速率常数可用Arrhenius方程很好的关联。根据Arrhenius方程求得了指前因子,进一步讨论了该反应的溶剂效应,得出在不同溶剂中亲核取代反应顺序为：乙酸乙酯-DMF混合液＞二氯甲烷＞四氢呋喃＞丙酮。     

高效液相色谱-串联质谱法检测花生中的黄曲霉毒素B_1

应用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用系统(HPLC-MS/MS),在多反应离子检测方式(MRM)下,对花生中的黄曲霉毒素B1进行检测.对花生中黄曲霉毒素B1的提取、净化、液相分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化研究.用V(甲醇):V(水)=6:4提取,OASIS HLB SPE小柱净化,定容过滤.采用V(甲醇):V(水)(含体积分数0.1%甲酸)=7:3为流动相,前级离子313.0,二级离子241.1、269.1,ESI正离子方式检测,在3.3 min出峰.结果表明,在ESI正离子模式下,黄曲霉毒素B1在其线性定量范围0.1～50μg/kg内,相关系数达到0.9999,检出限为0.03μg/kg,最低定量限为0.1μg/kg.低、中、高浓度添加回收率范围为93%～105%.     

1,8-萘酰亚胺类衍生物的结构及紫外-可见吸收光谱

用密度泛函方法(DFT)优化了一系列1,8-萘酰亚胺衍生物, 用含时密度泛函(TDDFT)和导体极化连续模型(CPCM)计算了它们在气相、环己烷和二氯甲烷溶剂条件下的紫外可见吸收光谱. 计算结果表明, 优化的几何结构和X射线晶体结构数据吻合较好. 萘环4和5位胺基上取代基团(氢基、甲基、苯基和萘基)的变化使得它与萘酰亚胺部分的连接键长(N—C)变长、电荷转移增强、带隙降低. 溶剂化显色效应和前线轨道电子云一致表明此类物质的最大吸收峰对应π-π*跃迁. 异构体A中的分子内电荷转移增大和带隙的降低是它的紫外吸收光谱最大吸收峰比异构体B的发生红移的主要原因.     

外电场下应变量子阱中电子与空穴的本征态

考虑自发与压电极化引起的内建电场,自由电子-空穴气屏蔽效应和外加电场,基于常微分数值计算,自洽求解电子与空穴的薛定谔方程和泊松方程以获得基态能级。以典型的GaN/A lxGa1-xN纤锌矿氮化物应变量子阱为例,通过数值求解,得到电子与空穴的本征基态能和相应本征波函数。计算结果表明:沿量子阱生长方向所施加的外加电场将抵消阱中内建电场的作用,阱结构的弯曲程度略显平缓,使电子(空穴)本征波函数逆(顺)着外电场方向移动,且均向阱中心移动,波峰峰值增加,隧穿几率减小;在固定外电场情况下,电子与空穴基态能级随阱宽的增加而减小,随掺杂组分的增加而增加,表明外加电场对内建电场有所削弱以及量子限制作用对电子(空穴)基态能有显著的影响。     

空气中空心阴极不同放电模式下的发光特性

为了进一步揭示空心阴极放电中放电模式的转换机制,特别是空心阴极放电过程中自脉冲的形成机理,利用柱型空心阴极放电结构,在空气环境下研究了放电处于不同模式时的发光特性。测量得到了不同放电模式下的伏安特性曲线、放电发光图像、自脉冲阶段的脉冲波形等。实验结果表明随着放电电流的增加放电分为汤生放电模式、自脉冲放电模式、正常辉光放电模式和反常辉光放电模式。虽然所用电源为直流电源,但在自脉冲放电阶段电流和电压随时间呈周期性变化。实验结果表明在不同的放电模式下具有不同的发光特性。在由汤生放电转换为自脉冲放电模式和由自脉冲模式转换为正常辉光放电模式过程中,放电腔的径向中心处和轴向孔口附近均存在光强的突变。实验同时在200～700 nm范围内测量得到了不同电流时的发射光谱。结果表明发射光谱主要集中在330～450 nm,主要包括氮分子的第二正带系(C3Π_u→B3Π_g )和氮分子离子的第一负带系（B2Σ+_u→X2Σ+_g）。其中氮分子离子第一负带系具有较强的发射光谱。由于B2Σ+_u激发电位较高,因此该谱带较强发射光谱的存在表明空心阴极放电较其他放电形式更容易获得高激发态粒子和高能量电子。在650～700 nm附近存在一弱的发光谱带,主要为氮分子的第一正带发射谱（B3Π_g→A3Σ+_u）。在此基础上根据双原子光谱发射理论,结合氮分子第二正带系的三组顺序组带：Δν=-1,-2和-3,利用玻尔兹曼斜率法计算得到了不同放电模式下氮气的分子振动温度。结果表明在实验电流范围内分子振动温度在3 300 K左右,随着电流的增加而升高,并且在自脉冲消失时存在一突变迅速增强。由于电子能量、电子密度与分子振动温度密切相关,因此该结果也表明随着放电电流的增加电子平均能量和电子密度不断增加,当脉冲消失时,电子平均能量和电子密度出现跃变升高。最后,对空心阴极放电中自脉冲的形成机理进行了讨论,结果表明自脉冲放电源于放电模式的转换。     

多道检测-激光诱导荧光光谱分析装置研究

采用Nd∶YAG激光器为激发光源,与CCD光学多道分析系统联用建立了多 道检测-激光诱导荧光光谱分析装置,并对该装置的设计进行了优化,荧光光谱测量范围35 0～1 000 nm,波长精度0.3 nm,探测器光谱响应灵敏度0.1 LX。采集和检测了若丹明6G乙 醇溶液的高信噪比荧光谱,最低检出限达到10-8 mol/L。线性范围为10-6～10-8 mol/L。将所建立的装置用于若丹明B荧光淬灭法测定水中硒的含量,获得了满意 的结果。方法的线性范围为1～10 μg/L,检出限为0.5 μg/L,加标回收率为81.3%～112.5 %。