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991.
The reaction of pyridine-2,5-dicarboxylic acid with Sc2O3 under hydrothermal con-dition yields a new complex [Sc(μ-OH)(2,5-pydc)(H2P)]n 1 which has a chain structure based on homodinuclear scandium units. Crystal data for 1: space group P1, a = 6.7192(13), b = 7.6131(13),c= 8.9313(14) A, α = 95.976(6), β = 101.663(6),γ,= 108.151(5)°, V = 418.26(13) A3, Z = 2, Dc =1.946 g/cm3,μ = 0.889 mm-1, F(000) = 248, C7H6NO6Sc, M, = 245.09, the final R = 0.0429 and wR = 0.1086.  相似文献   
992.
以对苯二甲醛、乙酸酐为原料合成对苯二甲醛单缩醛, 接着与间苯二酚反应, 制备了含醛基杯[4]芳烯. 利用季戊四醇与含醛基杯[4]芳烯反应, 进而再与3-[4-(2,5-二氧杂环戊基)苯基]-9-[4-二(甲羰氧基)甲基苯基]-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷反应, 合成了杯[4]芳烯星形化合物, 收率为65.2%. 产品结构经 IR, 1H NMR, MS 和元素分析进行了表征.  相似文献   
993.
周佳栋  曹飞  武红丽  韦萍 《有机化学》2008,28(2):228-233
微波辐射下, 由硫氰酸铵与α-氨基酸通过两步反应合成了11种5-取代-2-硫代海因衍生物, 并用1H NMR, IR和元素分析确证了中间产物和终产物的结构. 对比常规加热方法, 微波辐射具有反应时间短(4 min), 每步反应产率高(85%~93%)的优点. 同时对合成化合物2h的反应历程进行了讨论.  相似文献   
994.
针对CH4在熔融碳酸盐中转化的新体系,研究了CH4在熔融碳酸盐介质中的还原行为.对CH4与熔融碳酸盐(Li2CO3、Na2CO,、K2CO3)的反应产物组分作了热力学分析,进行了实验研究,并对反应机制进行民探讨,研究结果表明,气体产物中CO、CO2的含量随反应温度的升高而增加;随反应时间的增加而降低;反应活性大小变化规律为:Li2CO3>Na2CO3>K2CO3,实验结果与理论分析相符.混合熔融盐具有更高的CO选择性,并且气体产物中CO、CO2浓度及CH4转化率随反应时间增加降低较快,较纯组分更适合作CH4转化反应介质.反应机制的推测表明H2、CO、CO2的产生分别来自于CH4裂解及裂解C与熔融碱金属碳酸盐的反应.  相似文献   
995.
将聚对苯二甲酸乙二醇酯[Poly(ethylene terephthalate), PET]材料置于氨气气氛中, 利用激光光子同时激发材料表面及氨气形成自由基, 用激光引发反应并促进氨基在材料表面的接枝. 改性后的测试结果表明, 材料表面粗糙度没有显著变化, 但水接触角的减小表明表面化学结构发生了某种变化. 傅里叶变换红外光谱(FTIR/ATR)图谱在3352和1613 cm-1处出现了新的氨基吸收峰, 证实了表面接枝了氨基. 同时X射线光电子能谱(XPS)也证明了材料表面C—N键的存在, 其C1s结合能为285.5 eV, N1s为398.9 eV. 飞行时间二次离子质谱(Tof-SIMS)也检测到含氨基的分子碎片, 其碎片成像图显示接枝仅发生在激光辐照部位. 实验结果表明, 激光能在生物材料表面进行局部区域的选择性接枝.  相似文献   
996.
含蜡原油胶凝过程特性研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用RS75流变仪在小振幅振荡剪切的模式下分别研究了3种不同历史条件下含蜡原油的胶凝过程, 同时通过偏光显微镜观察了不同降温速率条件下原油中的蜡晶形貌. 结果表明, 在静态降温条件下, 降温速率越大, 原油胶凝的温度越低, 原油形成的胶凝结构越弱; 并且降温速率越大, 原油在恒温静止过程中, 结构随时间恢复的速率越大, 恢复至平衡所需时间越长, 但最终的平衡结构却越弱; 在同样的降温速率下, 原油低温胶凝结构随着降温过程中剪切作用的增强而减弱, 但当历史剪切速率超过一定数值时, 原油的胶凝结构将基本不再继续变化; 在同样的历史剪切速率下, 降温速率越大, 原油在低温(31 ℃)静止初始的储能模量越小, 但最终的平衡结构却越强.  相似文献   
997.
郑敏燕  魏永生  安忠维 《有机化学》2008,28(11):1948-1953
提出了一种在无水丙酮体系中, 采用KMnO4选择性氧化芳环上醛基的新方法. 运用此法, 氧化烷基多环苯酰氧基苯甲醛制备相应的苯甲酸. 采用循环伏安法研究了KMnO4在丙酮体系中的氧化活性, 利用红外光谱探讨了氧化反应的机理, 产物结构用IR, MS, 1H NMR及元素分析表征. 结果表明, 在无水丙酮体系中, KMnO4的氧化活性明显降低, 可以在芳环上同时存在烷基和醛基时, 选择性氧化醛基, 选择性达100%. 经正交试验确定反应最佳条件为高锰酸钾用量为原料的2倍, 反应时间4 h, 酸解时间1.5 h, 产率94%. 通过对结构类似化合物的合成, 表明该法具有一定的普遍性.  相似文献   
998.
4-烷基联苯是重要的液晶中间体. 以氯化铜为C—C键偶联反应催化剂, 经过对溴联苯的Grignard试剂直接与溴代烷烃发生偶联反应, 成功合成了一系列4-烷基联苯类化合物, 部分化合物产率高达91%左右, 并对其反应条件进行了初步研究; 所合成化合物结构都经过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱鉴定. 与现有方法相比, 此合成方法收率高、环境友好、成本相对较低.  相似文献   
999.
Nine novel triazole compounds containing ester group were designed and synthesized. Their structures were confirmed by elemental, ^1H NMR and IR analyses, and optimized by means of DFF (Density Functional Theory) method at the B3LYP/6-31G* level. Based on the quantum-chemical calculation results and the Pearson coefficients between FA and quantum- chemical parameters, V, LogP, MR and EHOMO are shown to be the important relative factors which affect FA of the title compounds.  相似文献   
1000.
The reaction of pyridine-2,5-dicarboxylic acid with Sc2O3 under hydrothermal con- dition yields a new complex [Sc(μ-OH)(2,5-pydc)(H2O)]n 1 which has a chain structure based on homodinuclear scandium units. Crystal data for 1: space group P^-1, a = 6.7192(13), b = 7.6131(13), c = 8.9313(14) A, α = 95.976(6), β = 101.663(6), γ = 108.151(5)^o, V= 418.26(13) A^3, Z = 2, Dc = 1.946 g/cm^3, g = 0.889 mm^-1, F(000) = 248, C7H6NO6Sc, Mr = 245.09, the final R = 0.0429 and wR = 0.1086.  相似文献   
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