壳聚糖修饰炭黑负载Pt-Au催化剂对甲醇氧化的电催化性能

以炭黑及自制的壳聚糖-炭黑(CHI-C)复合材料为载体,采用溶胶负载法制备了Pt_m＾Au/C及Pt_m＾Au/CHI-C催化剂(＾ 代表Au、Pt为分步负载,m代表Pt/Au原子比),通过紫外-可见吸收光谱、X射线衍射、透射电镜及X射线光电子能谱对催化剂进行了表征。利用循环伏安法和计时电流法分别测定了Pt-Au催化剂对甲醇电催化氧化反应的活性和稳定性,考查了Pt/Au原子比及CHI改性对电催化活性和稳定性的影响。结果表明,Pt_1.0＾Au/C具有最高的催化活性,炭黑中加入少量CHI能提高Pt_1.0＾Au/C催化剂的稳定性。     

新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性

合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的1000倍以上。EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH 10.5)中,于60 ℃下反应3 min即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270 nm和430 nm。所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.9990;检出限(S/N=3)为31 fmol 和40 fmol。对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意。     

载体对担载Ni催化剂甲烷与二氧化碳重整反应活性的影响

制备了 Zr O2 、Mg O改性的 Al2 O3、Ti O2 复合载体 ,并应用 X-射线粉末衍射 (XRD)、比表面积测定、扫描电镜 (SEM)等手段进行了表征 .结果表明 ,这些氧化物在 Al2 O3上的晶粒尺寸小、比表面积大 ,分散较好 ,而在Ti O2 上的分散性较差 .对经 10 73K焙烧的 Mg O/ Ti O2 ,还发现部分 Ti O2 载体由锐钛矿变为金红石 ,同时生成Mg Ti O3 新相 .考察了载体对 Ni催化剂的 CH4与 CO2 重整反应活性的影响 ,其次序为 :Mg O/ Al2 O3>Zr O2 /Al2 O3>Al2 O3>Mg O >Zr O2 >Ti O2 >Mg O/ Ti O2 . Ti O2 及 Mg O/ Ti O2 担载 Ni催化剂的低活性可能与 Ti O2 本身的还原性有关     

固载杂多酸催化性能的研究

在气相体系中考察了固载于活性炭 (C)上的磷钨 (PW12 )、硅钨 (SiW12 )及磷钼 (PMo12 )杂多酸对异丙醇脱水反应的催化性能 .不加水时主要生成丙烯 ;加入适量的水有助于降低丙烯而提高异丙醚的选择性 ;催化活性除与酸性有关外 ,与杂多酸的特殊结构“假液相”模型密切相关     

藏药牦牛角中微量元素及其特征

采用日立１８０／８０原子吸收光谱仪、ＷＹＤ－２型氢化物原子荧光光谱仪测定了传统藏药牦牛角中的Ｃｕ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｓｅ、Ａｓ,Ｈｇ、Ｐｂ、Ｃｄ等１０种元素含量。结果表明,由于牦牛生活在青藏高原这一特独生境条件下,其角含有丰富的微量元素。     

中孔分子筛MSU及其杂原子衍生物的合成、表征和催化性能研究

以十八烷基聚氧乙烯基醚为模板剂,在ＳiＯ２的等电点（ＰＨ值为２）下,成功地合成了 具有ＭＳＵ结构的中孔ＳiＯ２分子筛及其Ｔｉ、Ｚｒ和Ｖ取代衍生物。用ＸＲＤ、Ｘ２吸 附／脱附、ＤＲＵＶ－Ｖｉｓ和元素分析等手段,对它们的孔道及骨架结构进行了全面表征。催化性能评价结果表明,在乙酸介质中,Ｔｉ、Ｚｒ和Ｖ等过渡金属原子取代的分子筛样品可以催化苯乙烯氧化为苯甲醛的反应,且活笥和选择性较高。     

Synthesis of Hexagonally Mesostructured Array of Surfactant Micelles and 12-tungstophosphoric Heteropoly Anions

Heteropoly tunstates, in particular Keggen ions, play an important role in the catalysis science.^[1,2] Although they have mainly been used as a solid or in an aqueous solution so far, if mesostructured materials with Keggin ion frameworks could be synthesized, they would be expected to show novel functions in fields such as catalysis, electrochemistry, and host-guest chemistry.     

加氢处理催化剂中钨的结构与其硫化性能研究

利用ＸＰＳ,高压连续流动反应器和化学处理等技术,考察了ＷＯ３／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂中加入ＮｉＯ和ＳｉＯ２对钨的结构状态及其硫化性能的影响。结果表明：金属钨在载体上存在两种状态：一种是与载体表面弱活性中心结合的钨易被硫化;另一种是与载体表面强活怀中心结合的钨四面体）,难被硫化;两种结合状态的比值约为６：４,加入ＮｉＯ或在γ－Ａｌ２Ｏ３     

硅锗合金Seebeck系数影响因素的研究

作为一种洁净能源,硅锗合金的热电转换性能的研究越来越受到人们的重视.本文重点研究了不同Ge浓度的硅锗合金以及Si、Ge单晶在300～1100K温度范围内,Seebeck系数随温度的变化.并对组分相同导电类型不同、晶向不同以及结晶状态不同的样品的Seebeck系数进行了比较.在研究温度区间,Seebeck系数的绝对值大小一般在200～600μV/K之间,随温度不同连续变化.通过对比发现SiGe合金的Seebeck系数大小不仅与Ge的浓度和温度有关,其他因素对其绝对值也有影响,其中晶向最为明显,表现出了明显的各向异性.此外,材料本身的电阻率除了作为一个热电参数影响最优值外,其大小还对Seebeck系数的绝对值有影响,即掺杂济浓度对Seebeck系数的影响.     

1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用

以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70 ℃下反应可获得稳定的衍生产物。在Hypersil ODS 2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58～1.1 pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z 473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。